[发明专利]一种表征金纳米晶晶格结构和纯度的简便方法

说明书

本发明涉及一种表征金纳米晶晶格结构和纯度的简便方法，属于纳米材料技术领域。主要技术方案如下：首先在阳离子表面活性剂溶液体系下，以金纳米晶体为种子、加入银前驱体和还原剂制备金银核壳纳米晶体。通过银在金纳米晶体表面的沉积和生长，使其形状更加分明，简化金纳米晶晶格结构的分析。然后利用液液界面自组装技术将金银核壳纳米晶单层膜转移到硅片上得到扫描电镜表征样品，该组装方法能够保证不同形状的纳米晶均匀、单层、致密的分布在硅片上，使得纳米晶的统计更加准确客观。

技术领域

本发明涉及纳米材料分析领域，尤其涉及一种表征金纳米晶晶格结构和纯度的简便方法。

背景技术

金纳米晶体具有独特的光学特性，近年来在催化、金属增强荧光、太阳能电池、光热治疗、药物释放以及表面增强拉曼光谱等域获得了广泛的关注。由于金纳米晶体的LSPR特性与其形状密切相关，因此制备不同形状的金纳米晶体具有重要的意义。另一方面，为了构建宏观的纳米器件，金纳米晶的尺寸均一度、形貌规则度和纯度都至关重要。迄今为止，研究人员已经能够制备各种形状的金纳米晶体，包括球、棒、立方、三角片以及双锥体等。影响金纳米晶体形状的主要因素便是其晶格结构。例如球、棒、立方形状的金纳米晶是单晶结构，三角片和右双锥形状的金纳米晶是单孪晶结构，而十面体和双锥形状的金纳米晶则是五重孪晶结构。由于金纳米晶体的形状差异性有时不够明显(棱角不够分明)，因此仅通过形状来判断金纳米晶的晶格结构不够准确。为了清晰的看清金纳米晶的晶界，准确的判断金纳米晶的晶格结构，需要对纳米晶体进行高倍透射电镜的表征。但这种方法仅适用于单个金纳米晶的准确分析，在对大量金纳米晶进行分析和统计时便不太适用。

发明内容

为弥补现有技术的不足，本发明提供一种表征金纳米晶晶格结构和纯度的简便方法。

本发明采用如下技术方案：在阳离子表面活性剂溶液体系下以金纳米晶体为种子、加入银前驱体溶液和还原剂溶液制备金银核壳纳米晶。通过银在金纳米晶体表面的沉积和生长，然后利用液液界面自组装方法将金银核壳纳米晶单层膜转移到硅片上，得到扫描电镜(SEM)表征样品。

其中，所述的金纳米晶包括球形、立方、正八面体、棒、三角、双锥等多种形状。

阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基氯化铵；银前驱体溶液为硝酸银溶液，或三氟乙酸银溶液，还原剂为抗坏血酸或葡萄糖。

进一步的，上述表征方法包括以下步骤：

(1)金纳米晶的再生长。60℃水浴下将金纳米晶体分散在阳离子表面活性剂溶液中。依次向该溶液中加入银前驱体溶液和还原剂溶液，反应完成后冷却至室温得到金银核壳纳米晶。金纳米晶与阳离子表面活性剂的浓度比为1：50-1：200。金纳米晶与银前驱体溶液的摩尔比为(1-2)：(1-4)。银前驱体溶液与还原剂的摩尔比为1:5-1:50。

(2)金银核壳纳米晶的相转移。使用离心-重新分散的方法将水相中的金银核壳纳米晶转移乙醇相中并浓缩十倍。

(3)金银核壳纳米晶的组装。将金银核壳纳米晶乙醇溶液与有机溶剂A混合，加入水，再向该体系中加入有机溶剂B。抽走有机溶剂B，将金银核壳纳米晶单层膜组装在硅片上。

(4)进行扫描电镜表征，统计不同形状纳米晶的数量并计算比例。

所述的有机溶剂A为二氯甲烷，有机溶剂B为正己烷。

作为本发明优选的实施例，金纳米晶晶格结构和纯度的表征方法具体包括以下步骤：

(1)在60℃水浴条件下将金含量为0.25mM的金纳米晶体分散在10mL浓度为20～50mM的十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)溶液中并慢速搅拌15分钟；然后，向该溶液中加入25μL，100mM的硝酸银溶液，搅拌15分钟；最后，加入250μL，100mM的抗坏血酸溶液，搅拌4小时后冷却至室温得到金银核壳纳米晶；