[发明专利]检测工业废液中甲基磺酰氯含量的HPLC方法

权利要求书

1.一种检测工业废液中甲基磺酰氯含量的HPLC方法，其特征在于，包括：

（1）配置标准甲基磺酰氯溶液，配置样品溶液；所述标准甲基磺酰氯溶液的配制方法为：称取约50 mg甲基磺酰氯至含有10 ml稀释剂的50 mL容量瓶中，加稀释剂定容并摇匀得稀释溶液；移取1 mL稀释溶液到10 mL容量瓶，加稀释剂定容并摇匀得甲基磺酰氯储备溶液；移取1 mL甲基磺酰氯储备溶液和1 mL衍生化试剂到10 mL容量瓶，加稀释剂定容并摇匀，得约0.01 mg/mL的标准甲基磺酰氯溶液；所述样品溶液是工业废液样品，加衍生化试剂，用稀释剂定容至约100mg/mL的样品溶液；所述稀释剂为色谱级乙腈；所述衍生化试剂为体积分数5%苄胺的乙腈溶液；

（2）液相色谱仪： Agilent 1260HPLC，采用的检测器为DAD检测器，采用WatersXBridge C18色谱柱150mm*4.6mm，3.5μm，以水和乙腈为流动相，所述流动相中的水为含体积分数0.05% 三氟乙酸的水，所述流动相中的乙腈为含体积分数0.05% 三氟乙酸的乙腈；采用梯度模式，所述梯度洗脱的具体过程为：初始梯度为5%乙腈；5分钟时升至60%乙腈，7分钟时升至90%乙腈，并保持2 min；

（3）取步骤（1）的标准甲基磺酰氯溶液和样品溶液分别进样，记录UV色谱图；

（4）采用外标法来计算出样品溶液中甲基磺酰氯的浓度，判断样品溶液中甲基磺酰氯的浓度是否符合排放要求。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，UV波长为210 nm。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，流速为1.0 mL/min。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，取样品溶液2μL进样。