[发明专利]检测工业废液中甲基磺酰氯含量的HPLC方法

说明书

本发明公开一种检测工业废液中甲基磺酰氯含量的HPLC方法，包括：(1)配置标准甲基磺酰氯溶液，配置样品溶液；(2)采用的检测器为DAD检测器，采用Waters XBridge C18色谱柱，以水和乙腈为流动相，采用梯度模式，从5％乙腈升至90％乙腈；(3)取步骤(1)的标准甲基磺酰氯溶液和样品溶液分别进样，记录UV色谱图；(4)根据标准甲基磺酰氯溶液的浓度、标准甲基磺酰氯溶液和样品溶液的积分面积来计算出样品溶液中甲基磺酰氯的浓度。本发明的方法采用HPLC分析技术，通过UV来鉴定甲基磺酰氯的存在并对其进行定量，快速、准确且灵敏度高。

技术领域

本发明涉及化学分析领域，具体涉及一种工业废液中甲基磺酰氯含量的测定方法。

背景技术

甲基磺酰氯，结构如下：

目前，甲基磺酰氯的相关检测报道集中在空气、环境、药物、表面活性剂、土壤以及纺织品等方面，目前测定工业废液中的甲基磺酰氯含量的方法采用气相色谱法，其专一性、灵敏度、方法精密度和重复性都存在很大的缺陷，不能提供可靠的定量分析结果。为了克服现有方法的缺陷，本发明采用HPLC分析技术，通过衍生化，从而使甲基磺酰氯生成紫外基团，利用紫外检测器，检测甲基磺酰氯并对其进行定量。且国内尚未建立工业废液中甲基磺酰氯的液相色谱检测法。

工业废液中的甲基磺酰氯含量低，遇水不稳定，且不具备紫外吸收官能团，准确定量地测定工业废液中的甲基磺酰氯含量极具挑战性。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于，提供一种工业废液中甲基磺酰氯含量的液相色谱(HPLC)检测方法，能够准确定量地测定工业废液中的甲基磺酰氯的含量，具有专一性好、灵敏度、重现性好等特点。

为解决上述技术问题，本发明提供的一种检测工业废液中甲基磺酰氯含量的HPLC方法，包括以下步骤：

(1)配置标准甲基磺酰氯溶液，配置样品溶液；

(2)采用的检测器为DAD检测器，采用Waters XBridge C18色谱柱，以水和乙腈为流动相，采用梯度模式，体积分数从5％乙腈升至90％乙腈；

(3)取步骤(1)的标准甲基磺酰氯溶液和样品溶液分别进样，记录UV色谱图；

(4)采用外标法来计算出样品溶液中甲基磺酰氯的浓度。可根据标准甲基磺酰氯溶液的浓度、标准甲基磺酰氯溶液和样品溶液的积分面积来计算出样品溶液中甲基磺酰氯的浓度。

具体的，所述标准甲基磺酰氯溶液的浓度为0.01mg/mL。

具体的，准确称取约50mg甲基磺酰氯至含有10ml稀释剂的50mL容量瓶中，加稀释剂定容并摇匀，精密移取1mL上述溶液到10mL容量瓶，加稀释剂定容并摇匀，即得甲基磺酰氯储备溶液。再精密移取1mL甲基磺酰氯储备溶液和1mL衍生化试剂到10mL容量瓶，加稀释剂定容并摇匀，即得约0.01mg/mL的标准甲基磺酰氯溶液。

具体的，所述样品溶液是工业废液样品，加衍生化试剂，用稀释剂定容至约100mg/mL的样品溶液。

具体的，所述稀释剂为色谱级乙腈。

具体的，所述衍生化试剂为体积分数5％苄胺的乙腈溶液。移取0.5mL的苄胺至含有2mL稀释剂的10mL容量瓶中，加稀释剂定容并摇匀。

具体的，UV波长为210nm。

具体的，流速为1.0mL/min。

具体的，所述梯度洗脱的具体过程为：初始梯度为5％；5分钟时升至60％，7分钟时升至90％，并保持2min。

具体的，取样品溶液2μL进样。