[发明专利]一种制备交联酸的方法

权利要求书

1.一种制备交联酸的方法，其包括如下步骤：

1)在第一搅拌速度下向盐酸溶液中加入耐酸稠化剂后，在第二搅拌速度下进行搅拌，得到第一酸液；

2)向所述第一酸液中依次加入铁离子稳定剂、缓蚀剂和破乳助排剂，在第三搅拌速度下搅拌均匀后静置，得的交联酸基液；

3)向所述交联酸基液中加入交联剂，在第四搅拌速度下搅拌得到交联酸；

其中，所述耐酸稠化剂制备如下：

A)将丙烯酰胺、耐酸单体、含二甲基胺基的水溶性单体和季铵盐型可聚合表面活性剂溶于水中，得到第一溶液；

B)向所述第一溶液中加入助溶剂、链转移剂、络合剂、活化剂、水溶性阴离子表面活性剂，混合均匀，得到第二溶液；

C)将所述第二溶液调节pH值到9至10，得到第三溶液；然后将所述第三溶液加入到聚合装置中，并通入氮气；

D)将水溶性偶氮类引发剂、还原剂、氧化剂加入到所述聚合装置中，得到第四溶液，然后继续通入氮气；

E)待所述第四溶液的温度上升后，保温，从而得到聚合胶状物；

F)将所述聚合胶状物造粒、烘干、粉碎、过筛，从而获得干粉状的所述稠化剂。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述耐酸单体选自2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵中的至少一种；和/或所述含二甲基胺基的水溶性单体选自选自甲基丙烯酰氧乙基二甲基胺和/或N，N-二甲基丙烯酰胺；

和/或所述季铵盐型可聚合表面活性剂选自十四烷基二甲基烯丙基氯化铵、十六烷基二甲基烯丙基氯化铵、十八烷基二甲基烯丙基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基二甲基十六烷基溴化铵和二甲基十八烷基(2－羟基－3－丙烯酰胺丙基)氯化铵中的至少一种。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述助溶剂选自尿素、硫脲和三乙醇胺中的至少一种；和/或

所述链转移剂选自甲酸钠、甲酸钾、异丙醇中的至少一种；和/或

所述络合剂选自乙二胺四乙酸二盐、乙二胺四乙酸四盐和三乙烯四胺五乙酸盐中的至少一种；和/或

所述活化剂选自N,N-四甲基乙二胺、乙二胺和三乙醇胺中的至少一种；和/或

所述氧化剂选自过硫酸铵、过硫酸钾、双氧水中的至少一种；和/或

所述还原剂选自亚硫酸氢钠、亚硫酸钠和硫酸亚铁铵中的至少一种；和/或

所述水溶性偶氮类引发剂选自偶氮二异丁脒盐酸盐和/或偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐；和/或

所述水溶性阴离子表面活性剂选自选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸三乙醇胺和十二烷基苯磺酸三乙醇胺中的至少一种。

4.根据权利要求1至3中任意一项所述的方法，其特征在于，所述丙烯酰胺单体具有30至50质量份，所述耐酸单体具有50至70质量份，所述含二甲基胺基的水溶性单体具有1.4至1.7质量份，所述季铵盐型可聚合表面活性剂具有0.2至1质量份；

优选所述丙烯酰胺、所述耐酸单体、所述含二甲基胺基的水溶性单体和所述季铵盐型可聚合表面活性剂的总质量占所述第一溶液总质量的25wt％至29wt％；

优选以所述丙烯酰胺单体、所述耐酸单体、所述含二甲基胺基和季铵盐型可聚合表面活性剂的水溶性单体的总质量为100％计，所述助溶剂的用量为1wt％至3wt％，所述链转移剂的用量为0.05wt％至0.1wt％，所述络合剂的用量为0.03wt％至0.08wt％，所述活化剂的用量为0.05wt％至0.1wt％，所述氧化剂的用量为0.01wt％至0.06wt％，所述还原剂的用量为0.005wt％至0.03wt％，所述水溶性偶氮类引发剂的用量为0.02wt％至0.06wt％，所述水溶性阴离子表面活性剂的用量为3wt％至5wt％。

5.根据权利要求1至4中任意一项所述的方法，其特征在于，在步骤B)中，混合均匀得到的所述第二溶液冷却至5℃至10℃；和/或在步骤C)中，调节pH值后得到的所述第三溶液冷却至5℃至10℃；和/或在步骤E)中，保温的温度为60℃至80℃；和/或在步骤F)中，烘干的温度为60℃至80℃。

优选在步骤C)和步骤D)中，通入氮气的时间独立地为20至30分钟；和/或在步骤E)中，保温的时间为4至5小时。