[发明专利]一种制备交联酸的方法

说明书

本申请提供了一种制备交联酸的方法，其包括如下步骤：1)在第一搅拌速度下向盐酸溶液中加入耐酸稠化剂后，在第二搅拌速度下进行搅拌，得到第一酸液；2)向所述第一酸液中依次加入铁离子稳定剂、缓蚀剂和破乳助排剂，在第三搅拌速度下搅拌均匀后静置，得的交联酸基液；3)向所述交联酸基液中加入交联剂，在第四搅拌速度下搅拌均匀得到交联酸。

技术领域

本申请提供了一种制备交联酸的方法。

背景技术

地面交联酸是指在酸中(如盐酸)加入增稠剂(或称胶凝剂)，增加酸液黏度，然后加入交联剂，形成可调挂冻胶酸体系，进而降低H+传递扩散速率、降低流体滤失、延长酸液作用距离，提高酸压改造效果。近年，地面交联酸技术不断进步，已成为高温碳酸盐岩储层酸压改造的重要酸液体系，但是目前交联酸存在耐温耐剪切性能差、酸蚀裂缝短，沟通储层范围有限，缓速酸压改造效果不佳等问题。因此，急需提高地面交联酸体系耐温和缓速性能。

发明内容

本发明提供了一种制备交联酸的方法，其包括如下步骤：

1)在第一搅拌速度下向盐酸溶液中加入耐酸稠化剂后，在第二搅拌速度下进行搅拌，得到第一酸液；

2)向所述第一酸液中依次加入铁离子稳定剂、缓蚀剂和破乳助排剂，在第三搅拌速度下搅拌均匀后静置，得的交联酸基液；

3)向所述交联酸基液中加入交联剂，在第四搅拌速度下搅拌得到交联酸；

其中，所述耐酸稠化剂制备如下：

A)将丙烯酰胺、耐酸单体、含二甲基胺基的水溶性单体和季铵盐型可聚合表面活性剂溶于水中，得到第一溶液；

B)向所述第一溶液中加入助溶剂、链转移剂、络合剂、活化剂、水溶性阴离子表面活性剂，混合均匀，得到第二溶液；

C)将所述第二溶液调节pH值到9至10，得到第三溶液；然后将所述第三溶液加入到聚合装置中，并通入氮气；

D)将水溶性偶氮类引发剂、还原剂、氧化剂加入到所述聚合装置中，得到第四溶液，然后继续通入氮气；

E)待所述第四溶液的温度上升后，保温，从而得到聚合胶状物；

F)将所述聚合胶状物造粒、烘干、粉碎、过筛，从而获得干粉状的所述稠化剂。

在一个具体实施方式中，所述耐酸单体选自2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵中的至少一种。

在一个具体实施方式中，所述含二甲基胺基的水溶性单体选自选自甲基丙烯酰氧乙基二甲基胺和/或N，N-二甲基丙烯酰胺。

在一个具体实施方式中，所述季铵盐型可聚合表面活性剂选自十四烷基二甲基烯丙基氯化铵、十六烷基二甲基烯丙基氯化铵、十八烷基二甲基烯丙基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基二甲基十六烷基溴化铵和二甲基十八烷基(2－羟基－3－丙烯酰胺丙基)氯化铵中的至少一种。

在一个具体实施方式中，所述助溶剂选自尿素、硫脲和三乙醇胺中的至少一种。

在一个具体实施方式中，所述链转移剂选自甲酸钠、甲酸钾、异丙醇中的至少一种。

在一个具体实施方式中，所述络合剂选自乙二胺四乙酸二盐、乙二胺四乙酸四盐和三乙烯四胺五乙酸盐中的至少一种。例如其中的盐可以为钠盐或钾盐。例如所述络合剂选自乙二胺四乙酸二钠盐、乙二胺四乙酸四钠盐和三乙烯四胺五乙酸五钠盐中的至少一种。

在一个具体实施方式中，所述活化剂选自N,N-四甲基乙二胺、乙二胺和三乙醇胺中的至少一种。

在一个具体实施方式中，所述氧化剂选自过硫酸铵、过硫酸钾、双氧水中的至少一种。