[发明专利]一种Cu-SSZ-13分子筛及其制备方法有效
申请号: | 201811294867.7 | 申请日: | 2018-11-01 |
公开(公告)号: | CN109437226B | 公开(公告)日: | 2022-03-11 |
发明(设计)人: | 宋锡滨;潘光军;焦英训;艾辽东 | 申请(专利权)人: | 山东国瓷功能材料股份有限公司 |
主分类号: | C01B39/06 | 分类号: | C01B39/06 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 王文君;陈征 |
地址: | 257091 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 cu ssz 13 分子筛 及其 制备 方法 | ||
1.一种Cu-SSZ-13分子筛的制备方法,其特征在于,具体为:将硅源、铝源、碱源、结构导向剂和水混合制得起始凝胶,然后将铜源加入所述起始凝胶中,充分分散后,在45~80℃的温度下,陈化8~24h获得分子筛前驱体干胶;再将所述分子筛前驱体干胶采用蒸汽辅助法晶化得到Cu-SSZ-13分子筛;所述硅源、铝源、碱源、结构导向剂和水的摩尔比为为1 : (0.025~0.05) : (0.02~0.25) : (0.12~0.20) : (12~25);所述铜源与所述硅源的摩尔比为1 :(33~53);所述结构导向剂选自N,N,N-三甲基氢氧化金刚烷铵、苄基三甲基胺和胆碱中的一种或多种,所述铜源选自硫酸铜,硝酸铜或醋酸铜中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述硅源选自固体硅胶、气相法白炭黑、沉淀法白炭黑、正硅酸乙酯、硅酸钠或硅溶胶中的一种或多种;
和/或,所述铝源选自铝酸钠、硫酸铝、异丙醇铝、金属铝粉、拟薄水铝石或硝酸铝中的一种或多种;
和/或,所述碱源选自氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或两种。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述陈化的温度为50~65℃,时间为12~18h。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述蒸汽辅助法的温度为130~190℃,时间为24~72h。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述蒸汽辅助法的温度为130~190℃,时间为24~72h。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述蒸汽辅助法的温度为140~170℃,时间为36~60h。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述蒸汽辅助法的温度为140~170℃,时间为36~60h。
8.根据权利要求1、2、5、6、7中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述分散具体为:以150~300rmp的转速高速搅拌15~30min。
9.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述分散具体为:以150~300rmp的转速高速搅拌15~30min。
10.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述分散具体为:以150~300rmp的转速高速搅拌15~30min。
11.根据权利要求1、2、5、6、7、9、10中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述蒸汽辅助法中,所述分子筛前驱体干胶与用作蒸汽源的水的质量比为1:(0.1~0.4)。
12.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述蒸汽辅助法中,所述分子筛前驱体干胶与用作蒸汽源的水的质量比为1:(0.1~0.4)。
13.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述蒸汽辅助法中,所述分子筛前驱体干胶与用作蒸汽源的水的质量比为1:(0.1~0.4)。
14.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述蒸汽辅助法中,所述分子筛前驱体干胶与用作蒸汽源的水的质量比为1:(0.1~0.4)。
15.根据权利要求11所述的制备方法,其特征在于,所述质量比为1:(0.2~0.3)。
16.根据权利要求12~15中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述质量比为1:(0.2~0.3)。
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