[发明专利]高浓度样品的后向散射纳米颗粒粒度测量装置的测量方法有效

专利信息
申请号: 201811295092.5 申请日: 2018-11-01
公开(公告)号: CN109030299B 公开(公告)日: 2020-08-21
发明(设计)人: 刘伟;秦福元;王雅静;申晋;马立修;陈文钢 申请(专利权)人: 山东理工大学
主分类号: G01N15/02 分类号: G01N15/02
代理公司: 淄博佳和专利代理事务所(普通合伙) 37223 代理人: 孙爱华
地址: 255086 山东省淄博*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 浓度 样品 散射 纳米 颗粒 粒度 测量 装置 测量方法
【权利要求书】:

1.高浓度样品的后向散射纳米颗粒粒度测量装置的测量方法,测量装置包括样品池(1),测试样品位于样品池(1)内,其特征在于:在样品池(1)的后侧依次设置有透镜(2)、激光器(4)和GRIN透镜(6),激光器(4)射出的入射光经透镜(2)进入样品池(1),散射后形成散射光自样品池(1)后端射出进入GRIN透镜(6),GRIN透镜(6)的输出端连接光电倍增管(10)的输入端,光电倍增管(10)的输出端连接光子相关器(11)的输入端;还设置有用于对GRIN透镜(6)接收散射光的位置进行调节的透镜调节装置,所述GRIN透镜(6)置于透镜调节装置内;

测量方法包括如下步骤:

步骤a,开启激光器(4),激光器(4)射出的入射光照射到样品池(1)内的测试样品之后发生散射,散射光自样品池(1)的后向射出;通过启动透镜调节装置调节GRIN透镜(6)的位置,使散射体位于样品池(1)的边缘,使GRIN透镜(6)接收到自样品池(1)后向发出的散射光;

步骤b,自样品的散射光持续经GRIN透镜(6)、光电倍增管(10)以及光子相关器(11),测量得到GRIN透镜(6)当前位置下散射光的光强自相关函数,然后使用累积分析法拟合得到光强自相关函数的截距,记为截距的参考值β1

步骤c,通过启动透镜调节装置调节GRIN透镜(6)的位置,使GRIN透镜(6)接收到自样品池(1)中心处发出的散射光;

步骤d,自样品的散射光持续经GRIN透镜(6)、光电倍增管(10)以及光子相关器(11),测量得到GRIN透镜(6)当前位置下散射光的光强自相关函数,然后使用累积分析法拟合得到光强自相关函数的截距,记为截距的测量值β2

步骤e,利用截距比较判据,判断当GRIN透镜(6)处于当前位置下所接收的散射光是否发生多次散射,如果发生多次散射,执行步骤f,如果未发生多次散射,执行步骤g;

步骤f,通过透镜调节装置,使GRIN透镜(6)所接收的散射光的射出位置自样品池(1)的中心位置按照固定间隔依次向样品池(1)的后边缘移动,每移动一次测量该位置下光强自相关函数截距的测量值,并按照截距比较判据依次对不同位置光强自相关函数截距的计算值与光强自相关函数截距的参考值进行对比,确定入射光未发生多次散射时GRIN透镜(6)的位置;

步骤g,确定入射光未发生多次散射的位置之后,在当前位置下进行样品平均粒径及其粒度分布的测量。

2.根据权利要求1所述的高浓度样品的后向散射纳米颗粒粒度测量装置的测量方法,其特征在于:所述的透镜调节装置包括固定架(9),GRIN透镜(6)固定于固定架(9)内,设置有与固定架(9)螺纹连接的螺杆(7),步进电机(8)与螺杆(7)同轴固定。

3.根据权利要求2所述的高浓度样品的后向散射纳米颗粒粒度测量装置的测量方法,其特征在于:所述螺杆(7)自固定架(9)一侧穿过,在固定架(9)内设置有与螺杆(7)配合的内螺纹;在固定架(9)的另一侧设置有与螺杆(7)对称设置的导柱(5),导柱(5)同时穿过固定架(9)。

4.根据权利要求1所述的高浓度样品的后向散射纳米颗粒粒度测量装置的测量方法,其特征在于:在所述透镜(2)与激光器(4)之间设置有衰减片(3)。

5.根据权利要求1所述的高浓度样品的后向散射纳米颗粒粒度测量装置的测量方法,其特征在于:还设置有计算机(12),所述光子相关器(11)的输出端连接计算机(12)。

6.根据权利要求1所述的高浓度样品的后向散射纳米颗粒粒度测量装置的测量方法,其特征在于:所述GRIN透镜(6)设置在样品池(1)后方170°散射角处。

7.根据权利要求1所述的高浓度样品的后向散射纳米颗粒粒度测量装置的测量方法,其特征在于:步骤f中所述的截距比较判据为:比较光强自相关函数截距的参考值与截距的计算值,如果β2>0.8·β1,则表明激光器(4)发出的入射光在样品池(1)中没有发生多次散射;如果β2<0.8·β1,则表明样品池(1)内样品浓度高,激光器(4)发出的入射光在样品池(1)中发生了多次散射。

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