[发明专利]高浓度样品的后向散射纳米颗粒粒度测量装置的测量方法

说明书

高浓度样品的后向散射纳米颗粒粒度测量装置的测量方法，属于颗粒粒度检测技术领域。其特征在于：在样品池（1）的后侧依次设置有透镜（2）、激光器（4）和GRIN透镜（6），GRIN透镜（6）的输出端连接光电倍增管（10）的输入端，光电倍增管（10）的输出端连接光子相关器（11）的输入端；还设置有用于调节GRIN透镜（6）与样品池（1）之间间距的透镜调节装置，所述GRIN透镜（6）置于透镜调节装置内。通过本高浓度样品的后向散射纳米颗粒粒度测量装置的测量方法，入射光和散射光均位于样品池后侧，因此散射光不需要完全穿过样品池内的测试样品，减小了散射光程，降低了多次光散射效应，实现了高浓度样品的颗粒粒度测量。

技术领域

高浓度样品的后向散射纳米颗粒粒度测量装置的测量方法，属于颗粒粒度检测技术领域。

背景技术

纳米颗粒的粒度及分布是表征其性能的重要参数，动态光散射技术是进行纳米颗粒粒度测量的有效方法。在现有技术的动态光散射颗粒测量技术中，光子相关光谱法是普遍采用的方法。光子相关光谱法是通过测量散射光在某一固定空间位置的涨落来获取颗粒的粒度信息。由于光子相关光谱理论模型是建立在入射光只发生单次散射基础之上的，而对于浓度较高的样品，由于颗粒间距较小，使散射光中包含了大量的多次散射光，正是由于多次散射光的影响，使光子相关光谱法不能直接用于高浓度样品中颗粒粒度的测量。因此为避免入射光发生多次散射，要求测试样品的浓度极低，因此传统的光子相关光谱法不能直接用来测量浓度较大的样品以及悬浊液等不透明体系，因此限制了动态光散射技术在食品、油漆涂料、凝胶等高浓度样品中的应用。

当入射光照射到高浓度样品时，目前解决多次散射的问题有以下两种途径：第一种途径是采用互相关光谱技术和低相干动态光散射技术的改进检测方法。前者采用两个光电探测器在不同角度同时测量散射光，然后计算这两组散射信号的互相关函数。由于多次散射光与单次散射光间失去了相关性，因此通过计算互相关函数可以削弱多次散射的影响。但该方法要求两束散射波矢量的误差必须小于波长的1/10，在实际操作中很难达到这样的准确度，而且为保证有足够的单次散射光，互相关光谱法难以测量浓度超过5%的样品。后者则是采用相位调制技术，利用低相干光源特性对多次散射光进行有效抑制，以单次散射理论为基础，建立了一种针对高浓度悬浮样品中颗粒粒径分布及其动态特性的检测方法。但是该方法需要使用基于压电陶瓷的微动平台来调节参照光的光程，使得光路和控制系统非常复杂。

第二种途径是发展可以处理多次散射光的理论，使得能够从多次散射光的变化中提取出与颗粒体系性质有关的信息，扩散波谱正是基于这种思想而发展起来的理论。Maret与Wolf在1987年首先提出了扩散光谱的概念，扩散波谱理论通过检测多次散射光随时间的变化，使用高速光子相关器，获取光强自相关函数，利用拟合算法求得自相关函数的特征衰减时间，进而获得颗粒的平均粒径及颗粒的动力学信息。由于扩散波谱法要求接收的散射光仅为多重散射光，所以仅适用于浓度非常高没有单散射的颗粒样品。此外，由于扩散波谱法利用光子在颗粒系中充分扩散从而得到颗粒的粒径信息，因此只能测量颗粒系的平均粒径，而无法得到粒径的分布信息。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种减小散射光程，降低多次光散射效应，实现了高浓度样品的后向散射纳米颗粒粒度测量装置的测量方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：该高浓度样品的后向散射纳米颗粒粒度测量装置，包括样品池，测试样品位于样品池内，其特征在于：在样品池的后侧依次设置有透镜、激光器和GRIN透镜，激光器射出的入射光经透镜进入样品池，散射后形成散射光自样品池后端射出进入GRIN透镜，GRIN透镜的输出端连接光电倍增管的输入端，光电倍增管的输出端连接光子相关器的输入端；还设置有用于对GRIN透镜接收散射光的位置进行调节的透镜调节装置，所述GRIN透镜置于透镜调节装置内。

优选的，所述的透镜调节装置包括固定架，GRIN透镜固定于固定架内，设置有与固定架螺纹连接的螺杆，步进电机与螺杆同轴固定。