[发明专利]5′-(6-氯烟酰酯)-3′-脱氧腺苷的合成方法及其应用

权利要求书

1.一种5'-(6-氯烟酰酯)-3'-脱氧腺苷的合成方法，其特征在于：包括如下步骤：

步骤1、按照一定的料液比分别称量虫草素原料药和无水吡啶，将称量好的虫草素原料药加入无水吡啶中，搅拌溶解后得到混合溶液，待用；

步骤2、将步骤1得到的混合溶液，在氮气保护、磁力加热搅拌的条件下，加入一定质量的6-氯烟酰氯进行反应，反应过程用薄层色谱进行监控，反应后得到反应液待用；

步骤3、将步骤2得到的反应液进行减压蒸馏，得到膏状产物，待用；

步骤4、将步骤3得到的膏状产物用蒸馏水溶解后，用乙酸乙酯萃取3次，合并有机相溶液，待用；

步骤5、将步骤4得到的有机相溶液减压蒸馏除去有机溶剂，得到固体粉末混合物与柱层析硅胶混匀，干法上样的方法进行柱层析，得到5'-(6-氯烟酰酯)-3'-脱氧腺苷；

步骤1中虫草素原料药和无水吡啶的料液比为1g：45～55ml；

步骤2中6-氯烟酰氯与步骤1中虫草素原料药的物质的量的为1：1，加热为水浴方式加热，加热温度为78～82℃，反应时间5.8～6.2h；

步骤3中旋转蒸发仪在80℃下进行减压蒸馏，蒸馏时间5～10min；

步骤4中加入的蒸馏水的温度为60℃，加入蒸馏水的体积与乙酸乙酯的体积比为10ml：25～35ml。

2.根据权利要求1所述的5'-(6-氯烟酰酯)-3'-脱氧腺苷的合成方法，其特征在于：步骤2中薄层色谱溶剂为甲醇和二氯甲烷的混合溶剂，其中甲醇与二氯甲烷的体积比为1:10，紫外分析仪下观察薄层板，原料点消失，反应结束。

3.根据权利要求1所述的5'-(6-氯烟酰酯)-3'-脱氧腺苷的合成方法，其特征在于：步骤5中柱层析用展开剂为甲醇、二氯甲烷混合溶剂，所述的甲醇与所述的二氯甲烷的体积比为1：15，上硅胶柱为2×75cm玻璃柱，硅胶为200～300目柱层析硅胶。

4.一种权利要求1-3之一合成方法制备的5'-(6-氯烟酰酯)-3'-脱氧腺苷在制备抑制癌症药物中的应用，其特征在于：所述的癌症为肝癌。