[发明专利]一种益心舒制剂中麦冬总皂苷的含量测定方法

权利要求书

1.一种益心舒制剂中麦冬总皂苷的含量测定方法，其特征在于：麦冬总皂苷以鲁斯可皂苷元(C₂₇H₄₂0₄)对照品为对照，以甲醇为流动相A、0.02％～2％磷酸水溶液为流动相B梯度洗脱的高效液相色谱法。

2.根据权利要求1所述的益心舒制剂中麦冬总皂苷的含量测定方法，其特征在于，所述高效液相色谱法，按照如下步骤进行测定：

(1)色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A，0.02％～2％磷酸水溶液为流动相B，梯度洗脱；检测波长为397nm，流速为0.8～1.0mL/min，柱温为25～35℃，理论板数以鲁斯可皂苷元峰计算不低于2000；

(2)对照品溶液的制备：取鲁斯可皂苷元(C₂₇H₄₂0₄)对照品适量，精密称定，分别加甲醇制成每1mL含50ug的溶液，即得；

(3)供试品溶液的制备：采用下述方法①-④中的任一种：

①精密称取益心舒制剂或其内容物5～20g，置100mL具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50mL，称定重量，超声或回流处理30～60min，用甲醇补足重量；滤过，取续滤液，即得；

②精密称取益心舒制剂或其内容物5～20g，置100mL具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50mL，称定重量，加热回流提取30min～60min，用甲醇补足重量，滤过；精密量取续滤液25mL，加水搅拌，滤过，加少量水洗涤滤饼及容器3次，合并洗液及滤液，浓缩至干，残渣加甲醇溶解，并转移至25mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

③精密称取益心舒制剂或其内容物5～20g，置100mL具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50mL，称定重量，超声处理30min～60min，用甲醇补足重量，滤过；精密量取续滤液25mL，用水饱和正丁醇萃取3次，每次20mL，合并正丁醇液，用碱溶液洗3次，每次20mL，正丁醇液浓缩至干，残渣加水5mL使溶解，通过处理好的大孔吸附树脂柱或中性氧化铝柱，水洗至无色，收集50％～80％的乙醇洗脱液，浓缩至干，残渣加甲醇溶解，并转移至25mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

(4)测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入高效液相色谱仪，测定，即得。

3.根据权利要求2所述的益心舒制剂中麦冬总皂苷的含量测定方法，其特征在于，所述梯度洗脱的具体条件为：0～5min：A：B＝25：75；5～35min：A：B＝25～35：75～65；35～70min：A：B＝35～50：65～50；70～80min：A：B＝50～25：50～75；80～110min：A：B＝25：75。

4.根据权利要求2所述的益心舒制剂中麦冬总皂苷的含量测定方法，其特征在于，供试品溶液的制备方法③中所述的碱溶液为1％氢氧化钠溶液或氨试液，所述的大孔吸附树脂柱为D101、AB-8或NKA-9树脂。

5.根据权利要求1、2或3所述的益心舒制剂中麦冬总皂苷的含量测定方法，其特征在于，所述流动相B为0.2％磷酸水溶液。