[发明专利]一种益心舒制剂中麦冬总皂苷的含量测定方法

说明书

本发明涉及一种益心舒中药制剂中麦冬总皂苷的含量测定方法，采用高效液相色谱法进行测定，麦冬总皂苷以鲁斯可皂苷元(C₂₇H₄₂0₄)对照品为对照，以甲醇为流动相A,0.02％～2％磷酸水溶液为流动相B梯度洗脱的高效液相色谱法进行测定，本测定方法专属性强、精密度高、重复性好、回收率高、稳定性高、测量结果准确，达到了有效控制药物质量的目的，确保了产品质量的稳定以及临床用药的安全、有效。

技术领域

本发明涉及一种益心舒制剂中麦冬总皂苷的含量测定方法，属于中药检测技术领域。

背景技术

益心舒中药制剂是以人参、黄芪、丹参、麦冬、五味子、川芎、山楂等七味药组成，具有益气复脉，活血化瘀，养阴生津的功效，用于气阴两虚，心悸脉结代，胸闷不舒、胸痛及冠心病心绞痛见有上述症状者，目前临床上广泛用于治疗心绞痛、心肌缺血、各型心率失常、房性早搏、胸痛及冠心病心绞痛患等。

益心舒中药制剂中含有人参、麦冬等，其中皂苷类成分是该中药制剂的主要有效成分，目前，现有技术中HPLC测定益心舒胶囊中人参总皂苷的含量已经相对成熟，但是对于HPLC法测定麦冬总皂苷的技术，还没有相关专利及文献报道，为进一步完善益心舒中药制剂的质量检测标准，以确保其药品质量，并且为了减少分开多次测定不同麦冬总皂苷成分含量而产生的误差，如果能一次性测定多种成分的含量，不仅可以节约时间和成本，还可以使得同一系统条件下的测试结果更稳定、可靠，因此本申请人着手研究了同时测定益心舒制剂中麦冬总皂苷成分含量的方法。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种益心舒制剂中麦冬总皂苷的含量测定方法，其中麦冬总皂苷以鲁斯可皂苷元(C₂₇H₄₂0₄)计，进行快速、准确、高重现性、高回收率的测定。

为解决现有技术问题，本发明采用如下的技术方案：

一种益心舒制剂中麦冬总皂苷的含量测定方法，麦冬总皂苷以鲁斯可皂苷元(C₂₇H₄₂0₄)对照品为对照，以甲醇为流动相A、0.02％～2％磷酸水溶液为流动相B梯度洗脱的高效液相色谱法。

上述的益心舒制剂中麦冬总皂苷的含量测定方法，所述高效液相色谱法，按照如下步骤进行测定：

(1)色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A，0.02％～2％磷酸水溶液为流动相B，梯度洗脱；检测波长为397nm，流速为0.8～1.0mL/min，柱温为25～35℃，理论板数以鲁斯可皂苷元峰计算不低于2000；

(2)对照品溶液的制备：取鲁斯可皂苷元(C₂₇H₄₂0₄)对照品适量，精密称定，分别加甲醇制成每1mL含50ug的溶液，即得；

(3)供试品溶液的制备：采用下述方法①-④中的任一种：

①精密称取益心舒制剂或其内容物5～20g，置100mL具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50mL，称定重量，超声或回流处理30～60min，用甲醇补足重量；滤过，取续滤液，即得；

②精密称取益心舒制剂或其内容物5～20g，置100mL具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50mL，称定重量，加热回流提取30min～60min，用甲醇补足重量，滤过；精密量取续滤液25mL，加水搅拌，滤过，加少量水洗涤滤饼及容器3次，合并洗液及滤液，浓缩至干，残渣加甲醇溶解，并转移至25mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；