[发明专利]一种测定药物中12种残留金属含量的方法在审

专利信息
申请号: 201811298066.8 申请日: 2018-11-02
公开(公告)号: CN109374805A 公开(公告)日: 2019-02-22
发明(设计)人: 徐红兰;赵丽丽;顾凯;朱子丰 申请(专利权)人: 南京明捷生物医药检测有限公司
主分类号: G01N30/88 分类号: G01N30/88;G01N30/06
代理公司: 南京常青藤知识产权代理有限公司 32286 代理人: 史慧敏
地址: 210000 江苏省南京市江*** 国省代码: 江苏;32
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 对照品溶液 供试品溶液 残留金属 金属元素 检测 空白对照 配制 计算供试品 样品前处理 标准曲线 待测药物 响应因子 标准品 溶剂 平行 溶解 节约 响应 制作
【权利要求书】:

1.一种测定药物中12种残留金属含量的方法,其特征在于,包括如下步骤:

S1、取12种金属元素标准品,以5%HNO3-2%HCl溶液为溶剂,配制对照品溶液,取待测药物,用5%HNO3-2%HCl溶解,获得供试品溶液;

S2、平行配制两份对照品溶液,使用5%HNO3-2%HCl溶液作空白对照,经ICP-MS法检测,分别获得对照品溶液中12种金属元素的响应值,计算各元素响应值与对照品溶液的浓度的比值,得各元素的响应因子,并制作每个元素对应的标准曲线;

S3、取供试品溶液,使用5%HNO3-2%HCl溶液作空白对照,经ICP-MS法检测,获得供试品溶液的峰面积,用响应因子计算供试品溶液中各金属元素的含量。

2.根据权利要求1所述的测定药物中12种残留金属含量的方法,其特征在于,步骤S2中的平行配制两份对照品溶液分别为对照品溶液1和对照品溶液2;

所述对照品溶液1的金属元素组分及浓度比为:V:Co:Ni:As:Cd:Hg:Pb=50:25:100:75:10:15:25;

所述对照品溶液2的金属元素组分及浓度比为:Li:Sb:Cu:Zn:Al:=125:45:150:500:500。

3.根据权利要求2所述的测定药物中12种残留金属含量的方法,其特征在于,步骤S2中制作每个元素对应的标准曲线的方法如下:

第一步:基础溶液的配制

1)制备储备溶液-1:精密移取0.50mLV元素标准溶液、0.25mLCo元素标准溶液、1.00mLNi元素标准溶液、0.75mLAs元素标准溶液、0.10mLCd元素标准溶液、0.15mLHg元素标准溶液和0.25mLPb元素标准溶液至10mL容量瓶中,用5%HNO3-2%HCl溶液定容,混匀;

2)储备溶液-2:精密移取1.00mL储备溶液-1至100mL容量瓶中,用5%HNO3-2%HCl溶液定容,混匀;

3)储备溶液-3:精密移取0.125mLLi元素标准溶液、0.045mLSb元素标准溶液、0.15mLCu元素标准溶液、0.50mLZn元素标准溶液和0.50mLAl元素标准溶液至10mL容量瓶中,用5%HNO3-2%HCl溶液定容,混匀;

4)储备溶液-4:精密移取5.00mL储备溶液-3至50mL容量瓶中,用5%HNO3-2%HCl溶液定容,混匀;

5)内标储备溶液(10000ng/mL):分别精密移取1.00mLSc元素标准溶液、1.00mLGe元素标准溶液、1.00mLIn元素标准溶液和1.00mLBi元素标准溶液至100mL容量瓶中,用5%HNO3-2%HCl溶液定容,混匀;

6)内标溶液(50ng/mL):移取0.50mL内标储备溶液至100mL容量瓶中,用5%HNO3-2%HCl溶液定容,混匀;

第二步:对照品溶液1对应的线性溶液的配制

1)L1-STD1:精密移取0.10mL储备溶液-2至25mL容量瓶中,用5%HNO3-2%HCl溶液定容,混匀;

2)L1-STD2:精密移取0.25mL储备溶液-2至25mL容量瓶中,用5%HNO3-2%HCl溶液定容,混匀;

3)L1-STD3:精密移取0.50mL储备溶液-2至25mL容量瓶中,用5%HNO3-2%HCl溶液定容,混匀;

4)L1-STD4:精密移取0.75mL储备溶液-2至25mL容量瓶中,用5%HNO3-2%HCl溶液定容,混匀;

5)L1-STD5:精密移取1.00mL储备溶液-2至25mL容量瓶中,用5%HNO3-2%HCl溶液定容,混匀;

6)空白对照:5%HNO3-2%HCl溶液;

第二步:对照品溶液2对应的线性溶液2的配制

1)L2-STD1:精密移取0.10mL储备溶液-4至25mL容量瓶中,用5%HNO3-2%HCl溶液定容,混匀;

2)L2-STD2:精密移取0.25mL储备溶液-4至25mL容量瓶中,用5%HNO3-2%HCl溶液定容,混匀;

3)L2-STD3:精密移取0.50mL储备溶液-4至25mL容量瓶中,用5%HNO3-2%HCl溶液定容,混匀;

4)L2-STD4:精密移取0.75mL储备溶液-4至25mL容量瓶中,用5%HNO3-2%HCl溶液定容,混匀;

5)L2-STD5:精密移取1.00mL储备溶液-4至25mL容量瓶中,用5%HNO3-2%HCl溶液定容,混匀;

6)空白对照:5%HNO3-2%HCl溶液;

第三步:实验测试并绘制标准曲线

将5%HNO3-2%HCl溶液、线性溶液1和线性溶液2,分别注入ICP-MS中,记录响应值,并绘制标准曲线。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于南京明捷生物医药检测有限公司,未经南京明捷生物医药检测有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201811298066.8/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top