[发明专利]一种测定药物中12种残留金属含量的方法

说明书

本发明公开了一种测定药物中12种残留金属含量的方法，具体涉及药物中残留金属测定技术领域，具体是：S1、取12种金属元素标准品，以5％HNO3‑2％HCl溶液为溶剂，配制对照品溶液，取待测药物，用5％HNO3‑2％HCl溶解，获得供试品溶液；S2、平行配制两份对照品溶液，使用5％HNO3‑2％HCl溶液作空白对照，经ICP‑MS法检测，分别获得对照品溶液中12种金属元素的响应值，并制作每个元素对应的标准曲线；S3、取供试品溶液，使用5％HNO3‑2％HCl溶液作空白对照，经ICP‑MS法检测，获得供试品溶液的峰面积，用响应因子计算供试品溶液中各金属元素的含量。本发明样品前处理简单方便，不仅节约了时间，而且大大减少危险性同时节省了检测时间，提高检测效率。

技术领域

本发明属于药物中残留金属含量检测技术领域，涉及一种药物中12种残留金属含量的检测方法。

背景技术

药物生产后一般会进行残留金属含量的检测，例如药物盐酸吉西他滨，一般会检测其12种残留金属含量，12种金属包括钒、钴、镍、砷、镉、汞、铅、锂、铝、铜、锌、锑。

根据ICH Q3D指南，金属元素分为3类。第1类：元素砷、镉、汞、铅是对人有毒性的物质，被限制或不再用于药品生产中；第2类是被认为是与摄入途径相关的有毒物质；第3类是在口服摄入是具有相对较低的毒性(PDE＞500μg/day)。因此需要控制金属元素在药物的含量。但目前并无质量标准收录12种金属含量的测定方法。

因此急需一种能够解决现有问题的测定药物中12种残留金属含量的方法。

发明内容

本发明旨在提供一种测定药物中12种残留金属含量的检测方法，在该方法提供的样品前处理和ICP-MS条件下，5％HNO3-2％HCl溶液和供试品溶液12种金属元素无干扰。该检测方法同时还具有准确度、精确度高、重复性好的特点。

本发明提供了如下的技术方案：

一种测定药物中12种残留金属含量的方法，包括如下步骤：

S1、取12种金属元素标准品，以5％HNO3-2％HCl溶液为溶剂，配制对照品溶液，取待测药物，用5％HNO3-2％HCl溶解，获得供试品溶液；

S2、平行配制两份对照品溶液，使用5％HNO3-2％HCl溶液作空白对照，经ICP-MS法检测，分别获得对照品溶液中12种金属元素的响应值，计算各元素响应值与对照品溶液的浓度的比值，得各元素的响应因子，并制作每个元素对应的标准曲线；

S3、取供试品溶液，使用5％HNO3-2％HCl溶液作空白对照，经ICP-MS法检测，获得供试品溶液的峰面积，用响应因子计算供试品溶液中各金属元素的含量。

优选的，步骤S2中的平行配制两份对照品溶液分别为对照品溶液1和对照品溶液2；

所述对照品溶液1的金属元素组分及浓度比为：V：Co：Ni：As：Cd：Hg：Pb＝50：25：100：75：10：15：25；

所述对照品溶液2的金属元素组分及浓度比为：Li：Sb：Cu：Zn：Al：＝125：45：150：500：500。

优选的，步骤S2中制作每个元素对应的标准曲线的方法如下：

第一步：基础溶液的配制

1)制备储备溶液-1：精密移取0.50mL V元素标准溶液、0.25mL Co元素标准溶液、1.00mL Ni元素标准溶液、0.75mL As元素标准溶液、0.10mL Cd元素标准溶液、0.15mL Hg元素标准溶液和0.25mL Pb元素标准溶液至10mL容量瓶中，用5％HNO3-2％HCl溶液定容，混匀；

2)储备溶液-2：精密移取1.00mL储备溶液-1至100mL容量瓶中，用5％HNO3-2％HCl溶液定容，混匀；