[发明专利]采用深度氧化的PIA生产方法和生产系统有效
申请号: | 201811298844.3 | 申请日: | 2018-11-02 |
公开(公告)号: | CN109251139B | 公开(公告)日: | 2021-06-25 |
发明(设计)人: | 王新兰;崔国刚;周海鸽;李利军;许贤文;孙爱军 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气集团有限公司;中国昆仑工程有限公司 |
主分类号: | C07C51/265 | 分类号: | C07C51/265;C07C51/43;C07C63/24 |
代理公司: | 北京市卓华知识产权代理有限公司 11299 | 代理人: | 陈子英 |
地址: | 100007 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 采用 深度 氧化 pia 生产 方法 系统 | ||
1.一种采用深度氧化的PIA生产方法,以间二甲苯为原料,包括下列步骤:
氧化:将间二甲苯溶液送入氧化反应装置中,在催化剂的作用下与氧进行催化氧化反应,生成间苯二甲酸并结晶,制得氧化浆料;
深度氧化:将氧化步骤获得的粗间苯二甲酸浆料送入深度氧化反应装置中进行深度氧化和除杂,使尚未反应的间二甲苯及体系中的可氧化杂质与氧进行氧化反应,获得深度氧化浆料;
结晶:将深度氧化浆料送入结晶装置进行结晶,获得结晶浆料;
过滤:将结晶浆料送入过滤装置进行过滤,获得PIA滤饼,过滤产生的大部分氧化母液(滤液)返回氧化步骤参与氧化反应;
干燥:将PIA滤饼送入干燥装置进行干燥,获得PIA产品,
所述深度氧化反应装置设置逐级降压的二级深度氧化反应器,其由相互串联的第一深度氧化反应器和第二深度氧化反应器组成,将所述氧化浆料依次经过所述第一深度氧化反应器和第二深度氧化反应器进行反应,所述第一深度氧化反应器的升温能量来自两方面,一是充分利用深度氧化反应放出的大量热量,二是送入第一深度氧化反应器的冲洗酸的能量,所述冲洗酸来自溶剂脱水系统,并经高压凝液和高压蒸汽加热至要求的温度,所述第一深度氧化反应器的操作温度为200-240℃,操作压力为2.0-4.0MPaG,物料停留时间为35-60min,出料中的杂质3-CBA含量为500-1500ppm,结晶粒径为50-80μm,所述第二深度氧化反应器的操作温度为200-220℃,操作压力为1.8-2.5MPaG,物料停留时间为15-30min。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述氧化反应器的数量为一个,操作温度为170-200℃,操作压力为0.8-1.5MPaG,物料停留时间为35-70min,所述氧化浆料中杂质3-CBA的含量8000-15000ppm。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于出料中的杂质3-CBA含量为200-400ppm,结晶粒径为60-100μm。
4.如权利要求3所述的方法,其特征在于进入第一深度氧化反应器的氧化浆料和冲洗酸比例10-20:1,冲洗酸的温度高于第一深度氧化反应器的反应温度10-30℃。
5.如权利要求1-4任一所述的方法,其特征在于所述催化剂为钴锰溴催化剂,钴锰溴质量比为1:1:2,钴在体系中的含量为300-500ppm。
6.如权利要求1-4任一所述的方法,其特征在于所述过滤步骤中,除返回氧化步骤之外的其余氧化母液送入氧化母液处理装置进行处理,送入氧化母液处理装置的氧化母液占全部氧化母液的比例为20-40%。
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