[发明专利]采用深度氧化的PIA生产方法和生产系统

说明书

本发明涉及采用深度氧化的PIA生产方法和生产系统，所述生产方法以间二甲苯为原料，经过氧化、深度氧化、结晶、过滤和干燥等步骤制得PIA产品，所述系统包括依次设置的氧化反应装置、深度氧化反应装置、结晶装置、过滤装置和干燥装置。本发明通过改变工艺路径并采用独特设计，与现有技术相比，工艺流程简单，物耗能耗低，废水少，改变了PIA生产长期以来被视为能耗大户、水消耗大户、污水排放大户等特点，转而成为了资源节约型、环境友好型的PIA新工艺，具有很好的环境效益、经济效益及可操作性。

技术领域

本发明涉及一种采用深度氧化的PIA生产方法，还涉及一种采用该方明的采用深度氧化的PIA生产系统，属化工技术领域。

背景技术

精间苯二甲酸（Purified Isophthalic Acid，简称PIA），又名1,3-苯二甲酸或异酞酸，外观为白色结晶性粉末，主要用于瓶级聚酯切片的添加剂，制造不饱和聚酯树脂以及制造醇酸树脂涂料等，是一种非常重要的化工原料。

PIA目前主要采用间二甲苯（M-Xylene，简称MX）空气氧化法生产，工艺过程主要包括氧化和精制两个工段，并与氧化母液处理和氧化尾气处理等配套工艺形成一整套工艺系统，在氧化工段，原料MX在氧化反应器中以醋酸为溶剂在钴锰溴催化剂作用下与空气中氧气发生氧化反应生成间苯二甲酸（Isophthalic Acid，简称IPA），经过多个氧化结晶器逐级降温降压闪蒸和结晶后送入氧化过滤机（通常为旋转真空过滤机），浆料在过滤机中依次完成过滤、滤饼洗涤、吹气干燥共三个过程，过滤机出来的滤饼经干燥机干燥后得到中间产品粗间苯二甲酸（简称CIA），送至中间料仓，在精制工段，从中间料仓出来的粗间苯二甲酸粉料与热水在精制浆料调配罐中进行打浆得到浆料，经过加热的浆料在加氢反应器中在加氢反应催化剂的参与下与氢气进行加氢反应，使CIA中的杂质间羧基苯甲醛（简称3-CBA）与氢气发生反应还原为较易溶于水的间甲基苯甲酸（MT酸），加氢反应器的出料经精制结晶器进行降温降压闪蒸、结晶，精制结晶器底部出料送至精制旋转压力过滤机进行固液分离，依次过滤、滤饼洗涤和气体干燥得到滤饼和精制母液，滤饼经干燥机干燥后成为PIA产品。

现有PIA生产工艺流程长、能耗和物耗高。以年产5万吨PIA装置为例，每吨PIA产品原料MX单耗690kg/t-PIA、醋酸单耗55kg/t-PIA，除盐水单耗2.5t/t-PIA，全厂污水量达13.5万吨/年，COD排放达1000吨/年。从技术角度，其缺点具体表现在以下两个方面：（1）氧化工段需要进行真空过滤，能耗高，氧化子系统采用旋转真空过滤机过滤和醋酸洗涤方式，经为过滤机配套的真空系统就需耗电20kW/t-PIA；（2）粗间苯二甲酸除杂采用精制工段，工艺流程长，原料MX和水消耗高。为控制PIA产品质量，需要对粗间苯二甲酸进行精制，即通过加氢对3-CBA进行还原变成易溶于水的MT酸。CIA经预热，加氢、结晶、过滤洗涤、干燥后得到PIA成品。由于PIA粒径小，难以过滤。为保证产品质量，造成装置除盐水消耗极高，吨产品高达4t以上；由于PIA和MT酸在水中的溶解度较高，过滤洗涤后的精制母液中所含的PIA、PT酸等含量较高，污水排放高达4-4.5t/t-PIA，COD高达28.6kg/t-PIA。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供了一种采用深度氧化的PIA生产方法和一种采用该方明的采用深度氧化的PIA生产系统，以简化工艺，减少能耗和物耗，降低生产成本和设备投资。

本发明的技术方案是：一种采用深度氧化的PIA生产方法，以间二甲苯为原料，包括下列步骤：

氧化：将间二甲苯溶液送入氧化反应装置中，在催化剂的作用下与氧进行催化氧化反应，生成间苯二甲酸并结晶，制得氧化浆料；

深度氧化：将氧化步骤获得的粗间苯二甲酸浆料送入深度氧化反应装置中进行深度氧化和除杂，使尚未反应的间二甲苯及体系中的可氧化杂质与氧进行氧化反应，获得深度氧化浆料；

结晶：将深度氧化浆料送入结晶装置进行结晶，获得结晶浆料；