[发明专利]反应型有机硅阻燃剂烯丙基硅酸三硅笼醇酯化合物及其制备方法有效
申请号: | 201811298987.4 | 申请日: | 2018-10-23 |
公开(公告)号: | CN109369699B | 公开(公告)日: | 2020-11-20 |
发明(设计)人: | 刘垚;曹东东;王彦林 | 申请(专利权)人: | 苏州科技大学 |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18;C08K5/549 |
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地址: | 215009 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 反应 有机硅 阻燃 丙基 硅酸 三硅笼醇 酯化 及其 制备 方法 | ||
1.一种反应型有机硅阻燃剂烯丙基硅酸三硅笼醇酯化合物,其特征在于,该化合物的结构如下所示:
2.如权利要求1所述一种反应型有机硅阻燃剂烯丙基硅酸三硅笼醇酯化合物的制备方法,其特征在于,该方法为:
在装有搅拌器、温度计、回流冷凝器并接有氯化氢吸收装置的反应器中,加入有机溶剂、甲基硅酸季戊四醇酯,升温到60℃,在氮气保护下,开始滴加烯丙基三氯硅烷,滴完后,升温至120-150℃,保温反应11-15h,用缚酸剂调至pH=6.5-8,冷却至25℃,过滤,滤饼用产物理论质量克数2倍体积毫升数的冷水洗涤,烘干,得白色固体烯丙基硅酸三硅笼醇酯;如上所述的甲基硅酸季戊四醇酯为1-甲基-1-硅杂-2,6,7-三氧杂-4-羟甲基双环[2,2,2]辛烷基,其结构如下式所示:
3.如权利要求1所述一种反应型有机硅阻燃剂烯丙基硅酸三硅笼醇酯化合物的制备方法,其特征在于,该方法为:
在装有搅拌器、温度计、分馏装置的反应器中,加入甲基硅酸季戊四醇酯、有机溶剂和烯丙基三甲氧基硅烷,升温到100℃开始回流,回流逐步升温至120-150℃,保温反应14-18h,整个过程控制塔顶温度不高于65℃,使分出的甲醇达到理论量,停止反应,冷却至25℃,过滤,滤饼用60毫升冷水洗涤,烘干,得白色固体烯丙基硅酸三硅笼醇酯。
4.如权利要求2或3所述一种反应型有机硅阻燃剂烯丙基硅酸三硅笼醇酯化合物的制备方法,其特征在于:
所述的有机溶剂为乙二醇二乙醚、四氯乙烷、二乙二醇二甲醚或苯甲醚,其用量体积毫升数是甲基硅酸季戊四醇酯质量克数的3-5倍。
5.如权利要求2所述一种反应型有机硅阻燃剂烯丙基硅酸三硅笼醇酯化合物的制备方法,其特征在于:
所述的缚酸剂为三乙胺、吡啶或N,N-二甲基苯胺。
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