[发明专利]反应型有机硅阻燃剂烯丙基硅酸三硅笼醇酯化合物及其制备方法

说明书

本发明涉及一种反应型有机硅阻燃剂烯丙基硅酸三硅笼醇酯化合物及其制备方法，该化合物结构如下式所示：制备方法为：在有机溶剂中，烯丙基三氯硅烷或烯丙基三甲氧基硅烷与3倍摩尔的甲基硅酸季戊四醇酯反应，经纯化处理，得烯丙基硅酸三硅笼醇酯。本发明化合物含硅量高，阻燃性能优良，成炭性好，适合用作不饱和树脂、苯乙烯、丙烯酸酯、聚酯、聚酰胺、聚氨酯、环氧树脂、聚烯烃等材料的阻燃成炭剂。并且制备方法为一步反应，工艺简单，设备投资少，易于实现工业化生产。

技术领域

本发明涉及一种反应型有机硅阻燃剂烯丙基硅酸三硅笼醇酯化合物及其制备方法，具体涉及一种反应型有机硅阻燃剂烯丙基三{1-甲基-1-硅杂-2，6，7-三氧杂双环[2，2，2]辛烷基-(4)-亚甲氧基}硅烷化合物及其制备方法，该化合物适合用作不饱和树脂、苯乙烯、丙烯酸酯、聚酯、聚酰胺、聚氨酯、环氧树脂、聚烯烃等材料的阻燃剂。

背景技术

易燃合成高分子材料的广泛应用，带动了阻燃剂工业的快速发展；随着人们生活水平不断提高、安全环保意识不断增强，对阻燃剂有了更高的要求，在要求阻燃效能的同时，更注重其安全无毒和环保性能，有机硅系阻燃剂的研究和应用迎合了社会的需求，特别是笼状有机硅系衍生物作为阻燃剂，它具有热稳定性好，并且还具有很好的成炭性，有防止熔滴引起二次燃烧的作用，因而，已成为现时期无卤、环保、低毒、耐高温、高效阻燃剂热门研究课题。

另外，目前聚合物材料所用阻燃剂有添加型阻燃剂和反应型阻燃剂两种。由于添加型阻燃剂与聚合物基体之间存在着或多或少的不相容性，在加工过程中会伴随逸出、分解等现象，影响材料的性能。而反应型阻燃剂是通过共聚或接枝的方式将阻燃元素直接引入聚合物主链或侧链中，不仅能达到提高阻燃性的效果，还能够克服添加型阻燃剂从聚合物表面迁移或挥发的缺点，对聚合物的理化性能影响较小，具有较好的开发前景。

本发明公开了一种反应型有机硅阻燃剂烯丙基硅酸三硅笼醇酯化合物及其制备方法。本发明是以甲基硅酸季戊四醇酯和烯丙基三氯硅烷或烯丙基三甲氧基硅烷为原料，一步法制备该反应型笼状硅化合物，工艺简单，设备投资少，操作方便，成本低，易转化为工业化生产；本发明阻燃剂，具有含硅量高、阻燃效能高、成炭性好、结构对称与材料相容性好、燃烧过程中不产生有毒气体等优点。特别是分子中带有活性烯丙基能与材料聚合生成本体阻燃高分子材料，阻燃剂不迁移、不因阻燃剂的加入恶化材料的物理性能，因此，本发明阻燃剂有非常好的应用开发前景。

发明内容

本发明的目的之一在于提出一种反应型有机硅阻燃剂烯丙基硅酸三硅笼醇酯化合物，该化合物具有含硅量高、结构对称、极性适中、与材料相容性好、能作为反应型阻燃剂使用、也可作为添加型阻燃剂使用、在燃烧过程中不会产生有毒、有害气体等优点；适用于用作不饱和树脂、苯乙烯、丙烯酸酯、聚酯、聚酰胺、聚氨酯、环氧树脂、聚乙烯醇、聚烯烃等材料的阻燃剂，可克服现有技术中的不足。

为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：

一种反应型有机硅阻燃剂烯丙基硅酸三硅笼醇酯化合物，其特征在于，该化合物的结构如下式所示：

本发明的另一目的在于提出一种反应型有机硅阻燃剂烯丙基硅酸三硅笼醇酯化合物的制备方法，其工艺简单，易于规模化生产，且原料廉价易得，设备投资少，成本低廉。

该方法为：

在装有搅拌器、温度计、回流冷凝器并接有干燥及氯化氢吸收装置的反应器中，加入有机溶剂、甲基硅酸季戊四醇酯，升温到60℃，在氮气保护下，开始滴加烯丙基三氯硅烷，滴完后，升温至120-150℃，保温反应11-15h，用缚酸剂调至pH＝6.5-8，冷却至25℃，过滤，滤饼用产物理论质量克数2倍体积毫升数的冷水洗涤，烘干，得白色固体烯丙基硅酸三硅笼醇酯。

该方法还可为：