[发明专利]一种同时检测血清电解质钠、钾、镁、钙离子的方法及其专用候选标准物质有效
申请号: | 201811299630.8 | 申请日: | 2018-11-02 |
公开(公告)号: | CN109324147B | 公开(公告)日: | 2021-01-15 |
发明(设计)人: | 张瑞;王清涛;张顺利;刘文松;李惠玲;王宁;马婧;周博;董芳;于燕;王默;贾婷婷 | 申请(专利权)人: | 首都医科大学附属北京朝阳医院 |
主分类号: | G01N30/96 | 分类号: | G01N30/96 |
代理公司: | 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 | 代理人: | 关畅;赵静 |
地址: | 100020 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 同时 检测 血清 电解质 离子 方法 及其 专用 候选 标准 物质 | ||
1.一种同时测定血清电解质钠、钾、镁、钙离子含量的方法,包括下述步骤:
(1)血清样本前处理
a)称取适量的待测血清样本,并向其中加入等质量的金属铯内标,混匀后加入质量分数为60-70%的浓硝酸和质量分数为25%-35%的双氧水进行一次消解;
b)所述一次消解结束后,再进行微波消解,消解结束后加热赶酸,待完全蒸干后加入质量分数0.1%-0.5%稀硝酸溶解并定容,即得处理后的血清样本;
(2)采用离子色谱法进行检测
对所述处理后的血清样本采用离子色谱法进行检测,测定样本Na、K、Mg、Ca离子浓度;
离子色谱条件为:以32mmol/L甲磺酸为淋洗液,泵流速1.0-1.4ml/L,抑制器电流92-96mA,进样量为25-50μL,样本信息采集时间29-32min,采用内标法,峰面积定量;
所述步骤a)中,所述浓硝酸和所述双氧水的体积比为3:1;所述浓硝酸的加入量为所述待测血清样本质量的65-70%;所述一次消解的时间为8-12h;
所述步骤b)中,所述微波消解的条件为:功率1000-1200w,温度170-190℃,消解时间40-50min;所述加热赶酸的加热温度为100-120℃;
所述步骤b)中,所述待测血清样本的用量为0.5-1.0g,采用所述稀硝酸溶解并定容至12.5-25.0g;
所述离子色谱法中具体采用的设备如下:Thermo Fisher公司Dionex ICS-1100离子色谱仪,IonPac CS6阳离子色谱柱,Ion Pas CG16保护柱CSRS 300 4mm抑制器;Chromeleon7.2.2色谱数据系统。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述方法步骤(2)还包括建立Na、K、Mg、Ca离子的标准曲线的步骤,具体方法如下:
a1)标准储备溶液配制
分别称取一定量的标准物质,溶于200ml质量分数0.2%稀硝酸中,得到一系列浓度的标准储备溶液;
b1)分别称取每个浓度的标准储备溶液等量,按照所述的血清样本前处理的方法进行处理,并对处理后得到的标准溶液采用所述的离子色谱法进行检测,同时记录峰面积,以待测元素与铯内标峰面积比值为纵坐标,对应的电解质钠、钾、镁、钙浓度为横坐标,建立标准曲线,分别得到钠、钾、镁、钙的标准曲线。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述方法还进一步包括:将所述步骤(2)中对所述处理后的血清样本采用离子色谱法进行检测,分别得到待测元素与铯内标峰面积比值代入对应的电解质钠、钾、镁、钙的标准曲线,以得到所述待测样本中钠、钾、镁、钙的浓度。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述步骤a1)中所述标准物质为NISTSRM956c国际标准参考物质或血清钠、钾、镁、钙3水平候选标准物质;
所述血清钠、钾、镁、钙3水平候选标准物质,
候选标准物质水平1:血清钠、钾、镁、钙浓度分别为159.1±0.5mmol/L、3.027±0.032mmol/L、0.539±0.008mmol/L、2.197±0.042mmol/L;
候选标准物质水平2:血清钠、钾、镁、钙浓度分别为139.5±0.6mmol/L、4.907±0.024mmol/L、0.893±0.016mmol/L、2.582±0.023mmol/L;
候选标准物质水平3:血清钠、钾、镁、钙浓度分别为125.6±1.5mmol/L、6.134±0.041mmol/L、1.389±0.008mmol/L、3.083±0.030mmol/L。
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