[发明专利]一种超声电化学耦合电解丙烯腈制备己二腈的方法在审
申请号: | 201811302311.8 | 申请日: | 2018-11-02 |
公开(公告)号: | CN109055970A | 公开(公告)日: | 2018-12-21 |
发明(设计)人: | 罗辉;高静洁;范维玉;南国枝 | 申请(专利权)人: | 中国石油大学(华东) |
主分类号: | C25B3/10 | 分类号: | C25B3/10;C25B15/00 |
代理公司: | 北京天奇智新知识产权代理有限公司 11340 | 代理人: | 贾文健 |
地址: | 266000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 电解 丙烯腈 己二腈 电解液 制备 超声波强化 超声电化学 耦合 超声波 无隔膜电解槽 超声波频率 电化学过程 电化学 超声作用 电解电压 电流效率 浓差极化 三相分离 脱气作用 电解槽 高电位 高能量 循环泵 电极 超声 传质 二聚 减小 精馏 配制 脱离 流动 | ||
1.一种超声电化学耦合电解丙烯腈制备己二腈的方法,其特征在于:配制丙烯腈电解液,电解液由循环泵打入无隔膜电解槽,电解槽底部加入超声波,在启动超声的同时进行电解;电解液温度为20~60℃,电解电压为3~7V,电流密度为500~4000A·m-2,超声波频率为20~80kHz,超声波强度为0.1~1W·cm-2,电解时间为根据Faraday定律计算的理论电解时间;电解完成之后经过三相分离、精馏等工序得到己二腈。
2.根据权利要求1所述的超声电化学耦合电解丙烯腈制备己二腈的方法,其特征在于,所述的丙烯腈电解液组成为:4~7wt%的丙烯腈、0.1~4wt%的离子液体、0.1~4wt%的EDTA或EDTA盐、4~12wt%的磷酸盐,其余为水,电解液的pH值范围为7~10。
3.根据权利要求2所述的超声电化学耦合电解丙烯腈制备己二腈的方法,其特征在于,所述的离子液体是由阳离子X+和阴离子Y-组成的,其中阳离子X+为咪唑类、吡啶类或季铵盐类,阴离子Y-为磷酸根、磷酸氢根、磷酸二氢根、硫酸根、硫酸氢根、醋酸根、四氟硼酸根或六氟硼酸根。
4.根据权利要求3所述的超声电化学耦合电解丙烯腈制备己二腈的方法,其特征在于,所述咪唑类离子液体为:
其中R1为C1~C3,R2为C2~C8。
5.根据权利要求3所述的超声电化学耦合电解丙烯腈制备己二腈的方法,其特征在于,所述吡啶类离子液体为:
其中R3为C2~C8。
6.根据权利要求3所述的超声电化学耦合电解丙烯腈制备己二腈的方法,其特征在于,所述季铵盐类离子液体为:
其中R4、R5、R6、R7为C2~C6。
7.根据权利要求2-6所述的超声电化学耦合电解丙烯腈制备己二腈的方法,其特征在于,所述的EDTA盐为EDTA钠盐或钾盐。
8.根据权利要求7所述的超声电化学耦合电解丙烯腈制备己二腈的方法,其特征在于,所述的磷酸盐为磷酸钠、磷酸氢钠、磷酸二氢钠、磷酸钾、磷酸氢钾、磷酸二氢钾中的一种或几种。
9.根据权利要求8所述的超声电化学耦合电解丙烯腈制备己二腈的方法,其特征在于,所述的无隔膜电解槽为单极式或复极式电解槽,阳极材料为不锈钢或不溶性钛基电极,阴极材料为镉或铅。
10.根据权利要求9所述的超声电化学耦合电解丙烯腈制备己二腈的方法,其特征在于,电解后的电解液打入换热器进行换热冷却,冷却后的电解液打入三相分离器,气相经电解液洗涤吸收丙烯腈气体后由顶部气相出口分出,水相经聚结分层后由下部水相出口分出,油相由上部油相出口分出;三相分离器分出的油相经过精馏,分离出未反应的丙烯腈、以及副产物丙腈和多聚物之后,得到己二腈产品。
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