[发明专利]改进滴加工艺制备沉淀法白炭黑的方法

权利要求书

1.一种改进滴加工艺制备沉淀法白炭黑的方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)往反应釜中加入工艺热水，搅拌加热至反应温度，预滴加水玻璃溶液，控制底液中水玻璃含量在0.07mol/L；

2)根据所需产品的不同，控制反应温度偏差在±0.1℃，从反应釜底以0.6～0.9立方米/小时的速度喷射入硫酸，同时从反应釜底或反应釜顶以12～14立方米/小时的速度喷射入水玻璃溶液，控制搅拌速度反应，直至水玻璃溶液喷射滴加完成，控制反应时间在90～100min；

3)将步骤2)所得反应体系温度升高5℃，改变搅拌速度，平衡后再次从反应釜底以0.3～0.5立方米/小时的速度喷射入硫酸，速度为步骤2)速度的1/2，控制反应体系的pH为4.3～4.8，喷射完成后继续搅拌熟化，直至反应完成；其中，步骤2)和步骤3)喷射的所述硫酸的重量比为1:0.5；

4)将完成所得合成液压滤、洗涤、浆化、干燥，得到沉淀法白炭黑。

2.根据权利要求1所述的改进滴加工艺制备沉淀法白炭黑的方法，其特征在于，步骤1)中，所述底液的体积用量为反应釜体积的37～45％；所述水玻璃溶液为2.2～2.8mol/L且经过过滤除杂的水玻璃溶液。

3.根据权利要求1所述的改进滴加工艺制备沉淀法白炭黑的方法，其特征在于，步骤2)中，所述控制搅拌速度反应根据所需产品不同进行调整，具体情况如下：

A)生产高比表面200～230㎡/g、高吸油2.6～2.7cm³/g的产品时，反应时间为100min，反应温度按80±0.1℃控制；调控反应所需12.45m³/h流率的水玻璃反应液全部从釜顶喷射入釜内；0～40min，搅拌速度150rpm；40～100min，搅拌速度为400rpm；

B)生产低比表面110～130㎡/g、低吸油2.10～2.20cm³/g产品时，反应时间为90min，反应温度按90±0.1℃控制；调控反应所需13.73m³/h水玻璃反应液全部从釜底喷射入釜内；0～40min，搅拌速度400rpm；40～90min，搅拌速度为150rpm；

C)生产比表面150～180㎡/g、吸油值2.35～2.45cm³/g产品时，反应时间为100min，反应温度按85±0.1℃控制；调控反应所需12.45m³/h水玻璃反应液从釜顶和釜底各加入6.225m³/h喷射入釜内；0～40min，搅拌速度300rpm；40～100min，搅拌速度为200rpm。

4.根据权利要求3所述的改进滴加工艺制备沉淀法白炭黑的方法，其特征在于，步骤2)中，所述水玻璃溶液摩尔浓度为1.1～1.4mol/L，模数为3.2～3.6，铁含量在1000ppm 以内。

5.根据权利要求4所述的改进滴加工艺制备沉淀法白炭黑的方法，其特征在于，所述喷射采用的是喷射管线；所述喷射管线根据喷射流量制作，所述喷射管线的材料为耐酸不锈钢管或耐酸耐压四氟管；

步骤2)中，所述硫酸与所述水玻璃溶液的喷射重量比为0.07～0.1:1，二者的喷射量以维持反应体系中氢氧根离子的浓度为0.06～0.08mol/L。

6.根据权利要求1所述的改进滴加工艺制备沉淀法白炭黑的方法，其特征在于，步骤3)中，所述平衡的时间为5～10分钟；所述改变搅拌速度为200rmp；

所述熟化的时间为30分钟。

7.根据权利要求1所述的改进滴加工艺制备沉淀法白炭黑的方法，其特征在于，步骤4)中，经所述洗涤后，得到含固量为20～30％、硫酸钠含量为0.6～1.5％的压滤料。

8.根据权利要求7所述的改进滴加工艺制备沉淀法白炭黑的方法，其特征在于，步骤4)中，所述干燥采用高速离心喷雾干燥、压力喷雾干燥或流化床干燥的方式进行，干燥后所得产品的含水量为5～7％。