[发明专利]改进滴加工艺制备沉淀法白炭黑的方法

说明书

本发明提供一种改进滴加工艺制备沉淀法白炭黑的方法，包括如下步骤：往反应釜中配制底液并控制水玻璃含量；根据所需生成的产品不同，控制搅拌速度、反应温度，从反应釜底喷射硫酸，同时从反应釜底或反应釜顶喷射水玻璃溶液，反应直至水玻璃溶液喷射完成；升温后再次从反应釜底喷射入硫酸，控制反应体系的pH，酸化、熟化，直至反应完成；将所得合成液压滤、洗涤、浆化、干燥，得到沉淀法白炭黑。相比现有沉淀法，采用硫酸从罐底喷入，水玻璃溶液从罐底或罐顶加入制备的不同规格的白炭黑，可改良不同白炭黑产品的比表面积，吸油值；且生产过程中尾气排放杜决了酸性排放，转为中性排放，不仅可有效提高产品质量、开发新产品，且完全实现环境友好。

技术领域

本发明涉及化工技术领域，具体来说，涉及一种改进滴加工艺制备沉淀法白炭黑的方法。

背景技术

白炭黑又名水合二氧化硅，目前常规生产方法主要有气相法和沉淀法。其中白炭黑主要用作硅橡胶的补强剂、涂料和不饱和树脂增稠剂、天然橡胶和合成橡胶的补强剂、牙膏摩擦剂等。

沉淀法是指以硫酸、盐酸、二氧化碳与水玻璃为基本原料，生产二氧化硅。沉淀法生产工艺主要采用硫酸和水玻璃为原料生产，反应后得到的白炭黑合成液为二氧化硅、硫酸钠以及水的混合体系。沉淀法制备白炭黑产品，因其反应时酸、碱在合成罐中的不同滴加特性，在合成过程中形成原生粒子之间不同的自聚度，不同的自聚度形成了不同粒径大小、比表面积、分散性、在橡胶中体现为不同结构度等性能的白炭黑产品。不同性能的白炭黑产品市场应用领域不一样。CN101659415A在反应前的水玻璃溶液中加入硅烷偶联剂，再用盐酸作为沉淀剂制备沉淀法白炭黑，虽然能解决白炭黑颗粒易发生团聚现象的难题，但影响其纯度，不适合用于橡胶的增强填充剂。CN14347000A提出二步法制备沉淀法白炭黑的方法，通过向水玻璃中加入酸化剂反应至介质pH7.0～9.2，在保持pH不变的情况下，同时导入剩余的酸化剂与水玻璃，制备二氧化硅的粉体，但该方法极易出现凝胶化，粒径不可控，稳定性不高，具有局限性。且上述的沉淀法白炭黑合成过程中，因酸、碱合成过程中需连续滴加，有一定量的水蒸汽和酸气排出，增加了环境管理治理投入。

因此，急需一种能有效改进沉淀法制备白炭黑的方法，增加产品不同规格指标的调控区间，拓展市场应用，提升产品附加值，并满足环境友好性以及不同的市场需求。

发明内容

针对相关技术中的上述技术问题，本发明提供了一种改进滴加工艺制备沉淀法白炭黑的方法，不仅可有效提高产品质量、开发新产品，增加产品不同规格指标的调控区间，且能有效满足环境友好性的需求。

为实现上述技术目的，本发明的技术方案是这样实现的：

一方面，本发明提供一种改进滴加工艺制备沉淀法白炭黑的方法，包括如下步骤：

1)往反应釜中加入工艺热水，搅拌加热至反应温度，预滴加水玻璃溶液，控制底液中水玻璃含量在0.07mol/L；

2)根据所需产品的不同，控制反应温度偏差在±0.1℃，从反应釜底以0.6～0.9立方米/小时的速度喷射入硫酸，同时从反应釜底或反应釜顶以12～14立方米/小时的速度喷射入水玻璃溶液，控制搅拌速度反应，直至水玻璃溶液喷射滴加完成，控制反应时间在90～100min；

3)将步骤2)所得反应体系温度升高5℃，改变搅拌速度，平衡后再次从反应釜底以0.3～0.5立方米/小时的速度喷射入硫酸，速度为步骤2)速度的1/2，控制反应体系的pH为4.3～4.8，喷射完成后继续搅拌熟化，直至反应完成；其中，步骤2)和步骤3)喷射的所述浓硫酸的重量比为1:0.5；

4)将完成所得合成液压滤、洗涤、浆化、干燥，得到沉淀法白炭黑。

进一步地，所述底液的体积用量为反应釜体积的37～45％。优选为37％、43％或45％。