[发明专利]含钚微粒年龄的测定方法有效
申请号: | 201811305260.4 | 申请日: | 2018-11-05 |
公开(公告)号: | CN109342641B | 公开(公告)日: | 2020-11-10 |
发明(设计)人: | 王琛;朱留超;黄声慧;潘竟舜;孙宏清;常志远;刘国荣;李力力;赵永刚 | 申请(专利权)人: | 中国原子能科学研究院 |
主分类号: | G01N31/00 | 分类号: | G01N31/00 |
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地址: | 102413 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 微粒 年龄 测定 方法 | ||
本发明提供了一种含钚微粒年龄的测定方法。该方法包括以下步骤:一:将含钚微粒样品溶解,得到含钚溶液;二:向含钚溶液中加入稀释剂,分离纯化,得到钚组分和镅组分;三:测量参数,计算241Pu质量;四:测量参数,计算241Am质量;五:测量活度比;步骤六:通过公式计算含钚微粒年龄。本发明建立了含钚微粒年龄的测定方法,解决了高温生成的二氧化钚微粒难以有效溶解、测定方法依赖相同基体标准样品、现有质谱法无法准确测定240Pu丰度低的含钚微粒样品等问题,提高了方法适应性,可应用于各类含钚微粒年龄的测定。
技术领域
本发明属于核保障领域,特别涉及一种含钚微粒年龄的测定方法。
背景技术
钚年龄是推断钚材料历史及来源信息的重要参数,通过对擦拭样品中含钚微粒年龄的核实,可以有效判断是否存在违约核活动。目前,世界各研究机构建立的含钚微粒年龄的测定方法主要有两种,其中,国际原子能机构(IAEA)和日本原子能机构(JAEA)建立的方法采用硝酸或者硝酸/氢氟酸溶解含钚微粒,对于高温生成的二氧化钚微粒,该方法难以有效溶解,加之需要在SEM中完成含钚微粒的识别及转移,因此该方法的适用性受到较大限制;德国超铀元素研究所(ITU)建立的方法需要采用SIMS分析,可以直接分析实际含钚微粒样品,但需要依赖相同基体的标准样品对质谱测量时的相对灵敏度因子(RSF)进行校正,也限制了方法的适用性;另外,对于240Pu丰度低的含钚微粒样品,由于其241Pu丰度非常低,因此现有的质谱法无法准确测定,同样限制了方法的适用性。
发明内容
为解决目前含钚微粒年龄的测定方法存在的适应性受限问题,本发明提供了一种含钚微粒年龄的测定方法。该方法包括以下步骤:
步骤一:将含钚微粒样品置入硫酸氢钠中熔融,冷却后以硝酸溶解,得到含钚溶液;
步骤二:向所述含钚溶液中加入定量的242Pu稀释剂和243Am稀释剂,然后对钚和镅进行分离及纯化,得到钚组分和镅组分;
步骤三:测量钚组分中239Pu、240Pu与242Pu的同位素比、238Pu与242Pu的活度比、241Pu与钚元素的活度比,进而获得钚组分中241Pu与242Pu的同位素比,以242Pu稀释剂中242Pu含量代替钚组分中242Pu含量,计算241Pu质量;
步骤四:测量镅组分中241Am与243Am的同位素比,以243Am稀释剂中243Am含量以及241Am与243Am的同位素比计算241Am质量;
步骤五:分别测量241Am与243Am的活度比、241Pu与钚元素的活度比、238Pu与242Pu的活度比;
步骤六:通过下述公式计算含钚微粒年龄,
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