[发明专利]一种高比表面磁性多孔碳颗粒及制备方法有效
申请号: | 201811305359.4 | 申请日: | 2018-11-05 |
公开(公告)号: | CN109095450B | 公开(公告)日: | 2022-03-15 |
发明(设计)人: | 张宝亮;徐佳;王继启;张秋禹;张和鹏 | 申请(专利权)人: | 西北工业大学 |
主分类号: | C01B32/05 | 分类号: | C01B32/05;C01G49/02;B82Y30/00;B22F1/00;B22F9/30;H01F1/01 |
代理公司: | 西北工业大学专利中心 61204 | 代理人: | 王鲜凯 |
地址: | 710072 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 比表面 磁性 多孔 颗粒 制备 方法 | ||
1.一种制备高比表面磁性多孔碳颗粒的方法,其特征在于步骤如下:
步骤1:将羟甲基二茂铁加入到二氯甲烷DCM中,在氮气气氛下,搅拌溶解,得到溶液A;其中羟甲基二茂铁的浓度为0.077~0.154mol·L-1;
步骤2:向溶液A中依次加入氯化试剂和N,N-二甲基甲酰胺DMF;其中氯化试剂与羟甲基二茂铁的质量比为2∶1;N,N-二甲基甲酰胺DMF的浓度为0.043~0.086mol·L-1;
步骤3:室温下搅拌2~6h,反应结束后,将其旋干,得到中间产物B;
步骤4:向中间产物B中加入1.2-二氯乙烷DCE,超声溶解后转移到三口烧瓶内,开启搅拌,向其中加入催化剂;其中催化剂与羟甲基二茂铁的质量比为1~3∶1,催化剂的浓度为0.01~0.03mol·L-1;
步骤5:将体系升温至80~85℃,转速为400rpm,保温反应12~20h,冷却至室温后,抽滤分离得到黑色固体;
步骤6:将得到的黑色固体用滤纸包严,采用无水乙醇对其进行索氏提取直至提取管中的乙醇呈现无色透明,放置烘箱中干燥,即得前驱体;
步骤7:将前驱体在500~600℃高温真空炭化3~5h,随炉冷却即得高比表面磁性多孔碳颗粒。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述氯化试剂为二氯亚砜或草酰氯。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述催化剂为无水三氯化铁或无水三氯化铝。
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