[发明专利]一种2-氟丙二酸二氟硼酸锂的制备方法及其应用有效
| 申请号： | 201811305543.9 | 申请日： | 2018-11-05 |
| 公开（公告）号： | CN111138462B | 公开（公告）日： | 2022-10-21 |
| 发明（设计）人： | 邹凯;顾新红;蒋达伟;王冰桐;卢建龙;任齐都 | 申请（专利权）人： | 江苏国泰超威新材料有限公司 |
| 主分类号： | C07F5/02 | 分类号： | C07F5/02;H01M4/38;H01M4/62;H01M4/60 |
| 代理公司： | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人： | 孙仿卫;周敏 |
| 地址： | 215634 江苏省苏州市张家港*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氟丙二酸二氟 硼酸 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种2-氟丙二酸二氟硼酸锂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）将2-氟丙二酸二酯与氢氧化锂水溶液进行碱解反应，得到2-氟丙二酸锂水溶液；
（2）将步骤（1）中制得的2-氟丙二酸锂水溶液浓缩后，进行真空干燥，得到2-氟丙二酸锂；
（3）将步骤（2）中制得的2-氟丙二酸锂和三氟化硼络合物在有机溶剂中进行反应，得到2-氟丙二酸二氟硼酸锂的有机溶液，所述的三氟化硼络合物为选自三氟化硼碳酸二甲酯；
（4）将步骤（3）中制得的2-氟丙二酸二氟硼酸锂的有机溶液，加入正己烷进行反向析晶除杂，进行过滤、重结晶、干燥得到产品2-氟丙二酸二氟硼酸锂。
2.根据权利要求1所述的2-氟丙二酸二氟硼酸锂的制备方法，其特征在于：所述的2-氟丙二酸二酯为2-氟丙二酸二甲酯和/或2-氟丙二酸二乙酯。
3.根据权利要求1所述的2-氟丙二酸二氟硼酸锂的制备方法，其特征在于：所述的2-氟丙二酸二酯与所述的氢氧化锂的投料摩尔比为1:2.02~2.05。
4.根据权利要求1所述的2-氟丙二酸二氟硼酸锂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述的氢氧化锂水溶液的质量浓度为5%~50%。
5.根据权利要求1所述的2-氟丙二酸二氟硼酸锂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述反应的温度为0~120℃，反应时间为4~6小时；步骤（2）中，进行所述的真空干燥的温度为100~220℃，干燥时间为8~16小时；步骤(3)中，所述的反应温度为50~120℃，反应时间为8~20小时。
6.根据权利要求1所述的2-氟丙二酸二氟硼酸锂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述的2-氟丙二酸锂和所述的三氟化硼络合物的投料摩尔比为1：1.95~2.5。
7.根据权利要求1所述的2-氟丙二酸二氟硼酸锂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述的有机溶剂选自碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、乙腈、乙酸乙酯中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的2-氟丙二酸二氟硼酸锂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述的2-氟丙二酸锂和所述的有机溶剂的投料质量比为1:3~3.5。
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