[发明专利]一种2-氟丙二酸二氟硼酸锂的制备方法及其应用有效
申请号: | 201811305543.9 | 申请日: | 2018-11-05 |
公开(公告)号: | CN111138462B | 公开(公告)日: | 2022-10-21 |
发明(设计)人: | 邹凯;顾新红;蒋达伟;王冰桐;卢建龙;任齐都 | 申请(专利权)人: | 江苏国泰超威新材料有限公司 |
主分类号: | C07F5/02 | 分类号: | C07F5/02;H01M4/38;H01M4/62;H01M4/60 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 孙仿卫;周敏 |
地址: | 215634 江苏省苏州市张家港*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氟丙二酸二氟 硼酸 制备 方法 及其 应用 | ||
本发明提供了一种2‑氟丙二酸二氟硼酸锂的制备方法,包括如下步骤:(1)将2‑氟丙二酸二酯与氢氧化锂水溶液进行碱解反应,得到2‑氟丙二酸锂水溶液;(2)将步骤(1)中制得的2‑氟丙二酸锂水溶液浓缩后,进行真空干燥,得到2‑氟丙二酸锂;(3)将步骤(2)中制得的2‑氟丙二酸锂和三氟化硼络合物在有机溶剂中进行反应,得到2‑氟丙二酸二氟硼酸锂的有机溶液;(4)将步骤(3)中制得的2‑氟丙二酸二氟硼酸锂的有机溶液,进行过滤、重结晶、干燥得到产品2‑氟丙二酸二氟硼酸锂。本发明通过对制备方法的改进,使得产品的收率和纯度提高。
技术领域
本发明属于化学材料技术领域,涉及一种2-氟丙二酸二氟硼酸锂的制备方法及其应用。
背景技术
近年来各个领域对电池能量密度的需求飞速提高,迫切需要开发出高能量密度的锂离子电池。目前,商业化的锂离子电池主要是以石墨为负极材料,其理论比容量为372mA·h/g,而市场上的高端石墨材料已经可以达到360~365mA·h/g的能量密度,接近理论极限。因此为了能够持续提高锂离子电池的能量密度,硅基负极材料应运而生,其理论比容量能够达到3580~4200mA·h/g、脱锂电位0.5V、储量丰富、原材料成本低廉,是极具潜力的下一代高能量密度负极材料。但是硅基负极材料在使用规程中存在两个关键缺陷:
硅材料在脱嵌锂过程中反复膨胀收缩,致使负极材料粉化、脱落,并最终导致负极材料失去电接触而使电池彻底失效。
硅材料表面SEI膜的持续生长,会一直不可逆地消耗电池中有限的电解液和来自正极的锂,最终导致电池容量的迅速衰减。
针对硅基负极材料的缺陷,目前主要从以下两个方面加以解决:
粘合剂方面:开发合适的粘合剂来保持电极结构的完整性,使得硅基负极在膨胀的时候体积变化率减小至合理的范围之内。
电解液方面:采用高含量的电解液功能性添加剂FEC稳定碳硅负极SEI膜,但是高含量的FEC容易被高镍正极材料或者高电压NMC正极材料催化分解。另外,通过加入一定量的二草酸硼酸锂(LiBOB)和VC添加剂可以产生协同作用增加SEI膜的厚度,以此提高硅基负极材料的稳定性。
另外,《Unsymmetrical fluorinated malonatoborate as an amphotericadditive for high-energy-density lithium-ion batteries》,Jung-Gu Han、Jae BinLee等公开了一种新型功能性添加剂2-氟丙二酸二氟硼酸锂(LiFMDFB),其结构式为该物质的合成路线如下:
该文献公开的合成方法存在产品收率低、纯度低的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种产品收率高、纯度高的2-氟丙二酸二氟硼酸锂的制备方法及其应用。
为解决上述技术问题,本发明采用如下技术方案:
本发明的一个目的是提供一种2-氟丙二酸二氟硼酸锂的制备方法,包括如下步骤:
(1)将2-氟丙二酸二酯与氢氧化锂水溶液进行碱解反应,得到2-氟丙二酸锂水溶液;
(2)将步骤(1)中制得的2-氟丙二酸锂水溶液浓缩后,进行真空干燥,得到2-氟丙二酸锂;
(3)将步骤(2)中制得的2-氟丙二酸锂和三氟化硼络合物在有机溶剂中进行反应,得到2-氟丙二酸二氟硼酸锂的有机溶液;
(4)将步骤(3)中制得的2-氟丙二酸二氟硼酸锂的有机溶液,进行过滤、重结晶、干燥得到产品2-氟丙二酸二氟硼酸锂。
优选地,所述的2-氟丙二酸二酯为2-氟丙二酸二甲酯和/或2-氟丙二酸二乙酯。
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