[发明专利]一种简便合成薄荷醇葡萄糖苷的方法在审
申请号: | 201811306570.8 | 申请日: | 2018-11-05 |
公开(公告)号: | CN109320562A | 公开(公告)日: | 2019-02-12 |
发明(设计)人: | 郭亚勤;邬帅帆;黄艳 | 申请(专利权)人: | 华宝香精股份有限公司 |
主分类号: | C07H1/00 | 分类号: | C07H1/00;C07H15/207 |
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地址: | 851418 西藏自治区*** | 国省代码: | 西藏;54 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 薄荷醇 葡萄糖苷 简便合成 脱保护基反应 乙酰基葡萄糖 活性炭脱色 溶剂洗涤 乙酰基 提纯 粗品 收率 溴代 | ||
1.一种简便合成薄荷醇葡萄糖苷的方法,其结构式如式(1)所示:
(1)。
2.如权利要求1所述的一种简便合成薄荷醇葡萄糖苷的方法,其特征在于按如下步骤进行:
步骤1:在反应容器中加入薄荷醇、4A分子筛、碳酸银、溴代四乙酰基葡萄糖如式(2)所示、有机溶剂,避光反应,反应结束后,过滤除去固体,滤液经浓缩得到薄荷醇四乙酰基葡萄糖苷粗品,不需要经过提纯可直接用于下一步反应,薄荷醇四乙酰基葡萄糖苷的结构式如式(3)所示:
(2);
(3);
步骤2:将步骤1所获得的薄荷醇四乙酰基葡萄糖苷粗品溶解于甲醇中,加入甲醇钠反应,反应结束后,调节溶液pH至中性,经活性炭脱色后,过滤,滤液浓缩除去甲醇,剩余固体用少量有机溶剂洗涤,经过滤,干燥,得到薄荷醇葡萄糖苷。
3.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于:
步骤1中薄荷醇、4A分子筛、碳酸银、溴代四乙酰基葡萄糖、有机溶剂无投料先后顺序,可一次性加入反应容器中。
4.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于:
步骤1所得薄荷醇四乙酰基葡萄糖苷粗品中间体,不需要经过提纯可直接用于下一步反应。
5.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于:
步骤1中所述的有机溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、二氯乙烷、四氢呋喃、甲醇、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、乙酸乙酯中的一种或者几种组合。
6.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于:
步骤2中反应体系使用活性炭脱色,活性炭使用量为薄荷醇四乙酰基葡萄糖苷粗品重量的1~50%,脱色温度在25~80℃,脱色时间在0.5~5小时。
7.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于:
步骤2中洗涤溶剂为乙酸乙酯、二氯甲烷、石油醚、甲醇、乙醇、四氢呋喃中的一种或者几种组合。
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