[发明专利]一种电导滴定检测硫酸根含量的方法

权利要求书

1.一种电导滴定检测硫酸根含量的方法，其特征在于，包含以下步骤：

步骤1，取体积为V₃且硫酸根浓度≤100ppm的待测水溶液样品；

步骤2，在待测水溶液样品中加入过量的体积为V₁且浓度为C₁的氯化钡标准溶液后得到混合体系；

步骤3，在混合体系中加入分散剂，分散剂的体积为混合体系体积的25％～75％，然后加入盐酸或硝酸调节pH值为5～8，得到处理后的待测水溶液样品；

步骤4，利用可溶性硫酸盐的标准溶液作为滴定剂，对处理后的待测水溶液样品进行滴定，设置每次滴定时可溶性硫酸盐的标准溶液的体积数和滴定间隔，并记录每次滴定后电导率和总滴定体积关系的滴定曲线；

步骤5，当处理后的待测水溶液样品电导率的增加随可溶性硫酸盐的标准溶液的加入成线性关系时停止滴定，分段拟合滴定终点后的线性部分以及滴定终点前的局部点，得到的两条直线交点为滴定终点所对应消耗可溶性硫酸盐的标准溶液的体积V₂；

步骤6，根据如下公式得到待测水溶液样品中硫酸根的浓度为C，

C＝[(V₁-V₂K)×C₁×M]/(1000V₃)

式中：K—可溶性硫酸盐的标准溶液滴定氯化钡标准溶液的滴定度；M—硫酸根的摩尔质量，数值为96.6g/mol；

可溶性硫酸盐的标准溶液滴定氯化钡标准溶液的滴定度K由如下步骤确定：

步骤6.1，取体积为V_a且浓度为C₁的氯化钡标准溶液得到待滴定的氯化钡标准溶液；

步骤6.2，向待滴定的氯化钡标准溶液中加入分散剂，分散剂的体积为待滴定的氯化钡标准溶液的25％～75％，得到有机溶剂分散系；

步骤6.3，对有机溶剂分散系用浓度为C_b的可溶性硫酸盐的标准溶液按照标准滴定过程进行滴定，得到滴定曲线，确定滴定终点时所消耗的可溶性硫酸盐的标准溶液的体积V_b；并根据如下公式得到K；

K＝(C₁×V_a)/(C_b×V_b)。

2.根据权利要求1所述的一种电导滴定检测硫酸根含量的方法，其特征在于，步骤4中，采用自动电导滴定仪进行滴定，利用可溶性硫酸盐的标准溶液作为滴定剂，将电导电极插入待滴定样品中。

3.根据权利要求1或2所述的一种电导滴定检测硫酸根含量的方法，其特征在于，还包含步骤7，分别取至少两个与V₃不同体积的待测水溶液样品，重复步骤1～6，分别得到对应的待测水溶液样品中硫酸根的浓度，取平均值后作为最终的待测水溶液样品的硫酸根的浓度。

4.根据权利要求1所述的一种电导滴定检测硫酸根含量的方法，其特征在于，当待测样品为固态时，步骤1中所述的待测水溶液样品依次通过取样、溶解、过滤和定容制得；当待测样品以液态的硫酸盐形式存在时，步骤1中所述的待测水溶液样品通过定容制得。

5.根据权利要求4所述的一种电导滴定检测硫酸根含量的方法，其特征在于，所述的待测样品为燃煤锅炉的飞灰时，待测水溶液样品由如下方法制得：

将待测灰样以四分法缩减称量后溶解于去离子水中，再用超声波处理直至得到混匀的浑浊液，用蠕动泵使过滤装置内产生负压，再将浑浊液用微孔滤膜紧固的过滤装置过滤，并用去离子水润洗滤膜不少于三次，收集滤液后用去离子水定容。

6.根据权利要求1所述的一种电导滴定检测硫酸根含量的方法，其特征在于，步骤3中，所述的分散剂为醇类；所述的盐酸为质量分数在1％以下的稀盐酸。