[发明专利]一种电导滴定检测硫酸根含量的方法

说明书

本发明一种电导滴定检测硫酸根含量的方法，包含以下步骤：步骤1，取硫酸根浓度≤100ppm的待测水溶液样品；步骤2，在待测水溶液样品中加入过量的氯化钡标准溶液后得到混合体系；步骤3，在混合体系中加入分散剂，然后加入盐酸或硝酸调节pH值为5～8，得到处理后的待测水溶液样品；步骤4，利用可溶性硫酸盐的标准溶液作为滴定剂，对处理后的待测水溶液样品进行滴定，记录每次滴定后电导率和总滴定体积关系的滴定曲线；步骤5，当处理后的待测水溶液样品电导率的增加随可溶性硫酸盐的标准溶液的加入成线性关系时停止滴定，得到的滴定终点所对应消耗可溶性硫酸盐的标准溶液的体积V₂；步骤6，计算得到待测水溶液样品中硫酸根的浓度。

技术领域

本发明涉及一种离子含量的检测方法，具体为一种电导滴定检测硫酸根含量的方法。

背景技术

燃煤锅炉飞灰中吸附了部分三氧化硫或硫酸盐，运行人员关心这个指标从而指导脱硝系统的稳定运行。此外，烟气中的硫酸氢氨和硫酸酸雾的含量没有直接的检测手段，通过飞灰中的硫酸根可间接测量硫酸氢氨和硫酸酸雾的浓度大小，因此硫酸根含量的检测相当重要。

目前还没有飞灰中硫酸根含量的检测标准，而飞灰中离子的检测更多集中在飞灰中铵离子的检测。溶液中硫酸根检测的方法较多，但都有局限性。重量法是一种传统的检测方法，利用盐酸酸化的氯化钡沉淀硫酸根并且称重计算，此方法操作繁琐，耗时较长。此外还有EDTA滴定法、分光光度法和离子色谱法等。EDTA滴定法检测样品的硫酸根时，难以确定钡和镁的加入量；而分光光度法中色度和浑浊度的不同，导致复现性和准确性不足；实验室较为常用的离子色谱法，设备昂贵，且不方便携带。

电导滴定法检测硫酸根早期就应用在纸浆中微量的硫酸盐和壁画地仗的阴离子含量检测，并且能够得到较为快速和准确的测量结果，但是传统的手动滴定和作图取点的方法对操作人员的操作技术要求较高而未得到广泛应用。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种电导滴定检测硫酸根含量的方法，操作步骤简单、检测条件易控制、样品回收率高、检测速度快、重复性好、检测结果准确度高，不仅适用于硫酸根含量≤100ppm的低浓度的检测，而且高浓度的样品通过稀释同样可以检测。

本发明是通过以下技术方案来实现：

一种电导滴定检测硫酸根含量的方法，包含以下步骤：

步骤1，取体积为V₃且硫酸根浓度≤100ppm的待测水溶液样品；

步骤2，在待测水溶液样品中加入过量的体积为V₁且浓度为C₁的氯化钡标准溶液后得到混合体系；

步骤3，在混合体系中加入分散剂，分散剂的体积为混合体系体积的25％～75％，然后加入盐酸或硝酸调节pH值为5～8，得到处理后的待测水溶液样品；

步骤4，利用可溶性硫酸盐的标准溶液作为滴定剂，对处理后的待测水溶液样品进行滴定，设置每次滴定时可溶性硫酸盐的标准溶液的体积数和滴定间隔，并记录每次滴定后电导率和总滴定体积关系的滴定曲线；

步骤5，当处理后的待测水溶液样品电导率的增加随可溶性硫酸盐的标准溶液的加入成线性关系时停止滴定，分段拟合滴定终点后的线性部分以及滴定终点前的局部点，得到的两条直线交点为滴定终点所对应消耗可溶性硫酸盐的标准溶液的体积V₂；

步骤6，根据如下公式得到待测水溶液样品中硫酸根的浓度为C，

C＝[(V₁-V₂K)×C₁×M]/(1000V₃)

式中：K—可溶性硫酸盐的标准溶液滴定氯化钡标准溶液的滴定度；M—硫酸根的摩尔质量，数值为96.6g/mol。