[发明专利]5-氯茚酮生产装置及其生产方法

权利要求书

1.一种5-氯茚酮生产装置，其特征在于：包括丙烯酸储罐（11）、二至五个相串联的气液反应器（2）、氯化亚砜储罐（12）、二至七个相串联的第一组连续反应器（41）、3-氯丙酰氯储罐（13）、氯苯储罐（14）、二至七个相串联的第二组连续反应器（42）和二至七个相串联的第三组连续反应器（43）；所述丙烯酸储罐（11）的出料口通过设有计量泵的管路与位于最前端的气液反应器（2）的进料口相连；位于最后端的气液反应器（2）的出料口通过设有计量泵的管路与位于最前端的第一组连续反应器（41）的进料口相连，所述氯化亚砜储罐（12）的出料口通过设有计量泵的管路与位于最前端的第一组连续反应器（41）的进料口相连；位于最后端的第一组连续反应器（41）的出料口通过管路与3-氯丙酰氯储罐（13）的进料口相连；所述3-氯丙酰氯储罐（13）的出料口和氯苯储罐（14）的出料口分别通过设有计量泵的管路与位于最前端的第二组连续反应器（42）的进料口相连；位于最后端的第二组连续反应器（42）的出料口通过管路与位于最前端的第三组连续反应器（43）的进料口相连；每个第一组连续反应器（41）的出气口均通过设有冷凝器（6）的管路与位于最后端的气液反应器（2）的进气口相连；相邻的位于后端的气液反应器（2）的出气口与位于前端的气液反应器（2）的进气口相连；所述位于最前端的第二组连续反应器（42）的进料口处还设有第一氯化铝加料器（81），所述位于最前端的第三组连续反应器（43）的进料口处还设有第二氯化铝加料器（82）；

所述5-氯茚酮生产装置还包括水解反应器（9）、粗品储罐（15）和聚合氯化铝溶液储罐（16），位于最后端的第三组连续反应器（43）的出料口通过管路与水解反应器（9）的进料口相连；所述水解反应器（9）的出固料口与粗品储罐（15）的进料口相连；所述水解反应器（9）的出液口与聚合氯化铝溶液储罐（16）的进料口相连；所述气液反应器（2）是填料塔、鼓泡反应器、板式反应器、文丘里反应器或降膜反应器。

2.根据权利要求1所述的5-氯茚酮生产装置，其特征在于：位于前端的气液反应器（2）的出气口处设有二氧化硫吸收装置（7）。

3.根据权利要求2所述的5-氯茚酮生产装置，其特征在于：所述相邻的位于前端的气液反应器（2）的出料口通过设有计量泵的管路与位于后端的气液反应器（2）的进料口相连。

4.根据权利要求1至3中任一项所述的5-氯茚酮生产装置，其特征在于：所述第一组连续反应器（41）、第二组连续反应器（42）、第三组连续反应器（43）和水解反应器（9）均是设有搅拌装置的反应釜。

5.一种采用如权利要求1所述的生产装置制备5-氯茚酮的生产方法，其特征在于：反应启动前，在每个第一组连续反应器（41）中加入3-氯丙酰氯，在每个气液反应器（2）中加入3-氯丙酸，在每个第二组连续反应器（42）中加入3-氯-1- (4-氯苯基)-l-丙酮，在每个第三组连续反应器（43）中加入5-氯-2，3-二氢-1-茚酮；反应启动时，氯化亚砜储罐（12）中的氯化亚砜和气液反应器（2）的产物一同进入第一组连续反应器（41）中，第一组连续反应器（41）中的3-氯丙酸与氯化亚砜反应生成3-氯丙酰氯和氯化氢；其中的3-氯丙酰氯进入3-氯丙酰氯储罐（13），其中的氯化氢回流至气液反应器（2），丙烯酸储罐（11）中的丙烯酸进入气液反应器（2），在气液反应器（2）中氯化氢与丙烯酸反应生成3-氯丙酸；3-氯丙酰氯储罐（13）中的3-氯丙酰氯、氯苯储罐（14）中的氯苯和第一氯化铝加料器（81）中的氯化铝一同进入第二组连续反应器（42）中，反应生成3-氯-1- (4-氯苯基)-l-丙酮；第二组连续反应器（42）的产物和第二氯化铝加料器（82）中的氯化铝和助溶剂一同进入第三组连续反应器（42）中，反应生成5-氯-2，3-二氢-1-茚酮；

所述第一组连续反应器（41）的反应温度为50℃至65℃，所述第二组连续反应器（42）的反应温度为45℃至60℃，所述第三组连续反应器（43）的反应温度为150℃至165℃，所述气液反应器（2）的反应温度为30℃至60℃；

反应启动前，在每个第一组连续反应器（41）中加入3-氯丙酰氯的体积占第一组连续反应器（41）容积的55%至65%，在每个第二组连续反应器（42）中加入3-氯-1- (4-氯苯基)-l-丙酮的体积占第二组连续反应器（42）容积的70%至100%，在每个第三组连续反应器（43）中加入5-氯-2，3-二氢-1-茚酮的体积占第三组连续反应器（43）容积的60%至80%，在每个气液反应器（2）中加入3-氯丙酸的体积占气液反应器（2）容积的65%至75%。