[发明专利]5-氯茚酮生产装置及其生产方法

说明书

本发明涉及一种5‑氯茚酮生产装置，包括丙烯酸储罐、至少两个相串联的气液反应器、氯化亚砜储罐、至少两个相串联的第一组连续反应器、3‑氯丙酰氯储罐、氯苯储罐、至少两个相串联的第二组连续反应器和至少两个相串联的第三组连续反应器；每个第一组连续反应器的出气口均通过设有冷凝器的管路与位于最后端的气液反应器的进气口相连；所述位于最前端的第二组连续反应器的进料口处还设有第一氯化铝加料器，所述位于最前端的第三组连续反应器的进料口处还设有第二氯化铝加料器。本发明涉及一种采用该5‑氯茚酮生产装置的制备5‑氯茚酮的方法。本发明的5‑氯茚酮生产装置及其生产方法连续化循环生产，产物收率高。

技术领域

本发明涉及一种连续反应生产5-氯茚酮的设备以及生产方法，属于化学合成技术领域。

背景技术

5-氯茚酮是农药茚虫威的主要原料，目前的工艺有二种，均由反应釜间隙方式进行。方法一， 3-氯丙酰氯在氯化铝存在的情况下和氯苯反应，生成3-氯-1-（4-氯苯基）-1-丙酮，然后使用大量三化铝再加热熔融的情况下，继续环合反应，生成5-氯茚酮氯化铝的络合物，然后水解生成5-氯茚酮。由于环合反应是在无溶剂的情况下的高温反应，反应混合液比较稠厚，传质、传热状况并不理想，不适合用1000L以上的反应釜，所以设备利用率低，不适合生产自动化的发展方向。方法二，3-氯-1-（4-氯苯基）-1-丙酮，溶入溶剂中，100ºC滴加入，浓硫酸中，100-120ºC反应三小时，滴入水中析出产品。这种方法会产生巨量的硫酸废水溶液，也不适合规模化的生产。

中国专利文献CN1403434A公开了一种5-氯-2，3-二氢-1-茚酮的制备方法，其中的3-氯丙酰氯是一种用途广泛的化合物中间体。常用的3-氯丙酰氯生产工艺是由反应釜间隙反应完成。目前，主要是以下两种方法：（一）丙烯酸水溶液和盐酸反应生成含水的3-氯丙酸，再经浓缩脱水后，3-氯丙酸再和氯化亚砜反应生成3-氯丙酰氯，副产物为盐酸及二氧化硫混合气体。这种方法三废很多，现场很难整理，设备腐蚀严重，三废处理及辅助设备很多，投资很大。（二）3-氯丙酰氯与三氯化磷反应然后加入少量甲醇分解二氯亚磷酸生成3-氯丙酰氯和亚磷酸酯。该方法所得产品分离比较困难，需精馏才能达到97%以上的含量。而且副产物亚磷酸酯也较难处理，生产成本偏高。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，提供一种产物收率高，设备利用率高，可连续化循环生产的5-氯茚酮生产装置，以及采用该装置制备5-氯茚酮的生产方法。

本发明为解决上述技术问题提出的一种技术方案是：一种5-氯茚酮生产装置，包括丙烯酸储罐、至少两个相串联的气液反应器、氯化亚砜储罐、至少两个相串联的第一组连续反应器、3-氯丙酰氯储罐、氯苯储罐、至少两个相串联的第二组连续反应器和至少两个相串联的第三组连续反应器；所述丙烯酸储罐的出料口通过设有计量泵的管路与位于最前端的气液反应器的进料口相连；位于最后端的气液反应器的出料口通过设有计量泵的管路与位于最前端的第一组连续反应器的进料口相连，所述氯化亚砜储罐的出料口通过设有计量泵的管路与位于最前端的第一组连续反应器的进料口相连；位于最后端的第一组连续反应器的出料口通过管路与3-氯丙酰氯储罐的进料口相连；所述3-氯丙酰氯储罐的出料口和氯苯储罐的出料口分别通过设有计量泵的管路与位于最前端的第二组连续反应器的进料口相连；位于最后端的第二组连续反应器的出料口通过管路与位于最前端的第三组连续反应器的进料口相连；每个第一组连续反应器的出气口均通过设有冷凝器的管路与位于最后端的气液反应器的进气口相连；相邻的位于后端的气液反应器的出气口与位于前端的气液反应器的进气口相连；所述位于最前端的第二组连续反应器的进料口处还设有第一氯化铝加料器，所述位于最前端的第三组连续反应器的进料口处还设有第二氯化铝加料器。

所述5-氯茚酮生产装置还包括水解反应器、粗品储罐和聚合氯化铝溶液储罐，位于最后端的第三组连续反应器的出料口通过管路与水解反应器的进料口相连；所述水解反应器的出固料口与粗品储罐的进料口相连；所述水解反应器的出液口与聚合氯化铝溶液储罐的进料口相连。

位于前端的气液反应器的出气口处设有二氧化硫吸收装置。