[发明专利]一种用于TBP萃取分离锆与铪的高选择性萃取原液制备方法

权利要求书

1.一种用于TBP萃取分离锆与铪的高选择性萃取原液制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

第一步：沉淀

1.1、将ZrOCl₂·8H₂O按液固比3:1～5:1mL/g的比例溶于40～60℃的热水中；液固比的含义为液体体积：固体重量；

1.2、将步骤1.1得到的产物加入到质量浓度为20～32％的NaOH水溶液中进行沉淀和老化，得到浆料；

第二步：过滤并洗涤去除氯离子

2.1、将浆料用隔膜压滤机过滤，得到滤饼；

检测滤液检测CL^－含量，CL^－＞100mg/L时继续下一步，CL^－≤100mg/L时转到步骤三；

2.2、将步骤2.1过滤得到的滤饼加入到温度为40～60℃的热水中，制浆搅拌，制得浆料；

重复步骤2.1和步骤2.2，反复制浆过滤，直至滤液中检测CL^－≤100mg/L；

第三步：压榨吹扫

3.1、将步骤二得到的去除了氯离子的滤饼用隔膜压滤机进一步压榨；

3.2、压榨完毕后用压缩空气吹扫，吹除物料管、隔膜压滤机内残留的滤液；

第四步：分散混合

4.1、将步骤三得到的滤饼称重计量，分析其中Zr含量；

4.2、投入溶解釜，在搅拌作用下破碎分散；

4.3、向破碎分散后的物料中投入颗粒状的NaNO₃固体混合均匀；

混合比例为Zr:NaNO₃的质量比为1:3～1:4；

第五步：硝酸溶解

在搅拌的作用下，向步骤四得到的混合均匀的物料中，加入质量浓度为98％的浓硝酸至完全溶解，浓硝酸与混合料的质量比为1:2.5～1:3；

第六步：定容调浓度

向步骤五得到的溶解后的液体物料中，加入工业水调节溶液中的Zr离子浓度至60～91g/L；

第七步：过滤

将步骤六得到的液体物料，用袋式过滤机过滤，得到用于TBP萃取分离锆与铪的高选择性萃取原液。

2.如权利要求1所述的一种用于TBP萃取分离锆与铪的高选择性萃取原液制备方法，其特征在于：步骤1.2中，沉淀温度为室温，沉淀终点pH值为8～9，沉淀反应时间为60～90min，老化时间为40～60min。

3.如权利要求1所述的一种用于TBP萃取分离锆与铪的高选择性萃取原液制备方法，其特征在于：步骤2.1中，隔膜压滤机的过滤压力控制为0.4～0.6MPa。

4.如权利要求1所述的一种用于TBP萃取分离锆与铪的高选择性萃取原液制备方法，其特征在于：步骤2.2中，制浆搅拌20～30min。

5.如权利要求1所述的一种用于TBP萃取分离锆与铪的高选择性萃取原液制备方法，其特征在于：步骤2.2中，滤饼与热水的比例为液固比3:1～5:1。

6.如权利要求1所述的一种用于TBP萃取分离锆与铪的高选择性萃取原液制备方法，其特征在于：步骤3.1中，压榨压力为0.8MPa。

7.如权利要求1所述的一种用于TBP萃取分离锆与铪的高选择性萃取原液制备方法，其特征在于：步骤3.1中，压榨时间为15～20min。

8.如权利要求1所述的一种用于TBP萃取分离锆与铪的高选择性萃取原液制备方法，其特征在于：步骤3.2中，用压力为0.6MPa的压缩空气吹扫。

9.如权利要求1所述的一种用于TBP萃取分离锆与铪的高选择性萃取原液制备方法，其特征在于：第五步中，首先溶解120～150min，然后观察固体物料是否完全溶解，若完全溶解则进行下一步；

否则升温至70～90℃，再延长溶解时间至完全溶解。

10.如权利要求1所述的一种用于TBP萃取分离锆与铪的高选择性萃取原液制备方法，其特征在于：步骤1.2中，沉淀温度为室温，沉淀终点pH值为8～9，沉淀反应时间为60～90min，老化时间为40～60min；

步骤2.1中，隔膜压滤机的过滤压力控制为0.4～0.6MPa；

步骤2.2中，制浆搅拌20～30min，滤饼与热水的比例为液固比3:1～5:1；

步骤3.1中，压榨压力为0.8MPa，压榨时间为15～20min；

步骤3.2中，用压力为0.6MPa的压缩空气吹扫；

第五步中，首先溶解120～150min，然后观察固体物料是否完全溶解，若完全溶解则进行下一步；

否则升温至70～90℃，再延长溶解时间至完全溶解。