[发明专利]一种用于TBP萃取分离锆与铪的高选择性萃取原液制备方法

说明书

本发明属于TBP萃取技术领域，具体涉及一种用于TBP萃取分离锆与铪的高选择性萃取原液制备方法。包括以下步骤：第一步：沉淀；第二步：过滤并洗涤去除氯离子；第三步：压榨吹扫；第四步：分散混合；第五步：硝酸溶解；第六步：定容调浓度；第七步：过滤。本发明用于TBP萃取分离锆与铪的低氯根、高选择性的萃取原液。该方法的优势在于，制备工艺简单，制得的萃取原液分离因素大且稳定，选择性高，氯根含量低，对设备几乎无腐蚀，质量稳定，便于萃取操作控制，可通过一次萃取分离，制得符合核级标准的无铪的锆溶液以及无锆的铪溶液。

技术领域

本发明属于TBP萃取技术领域，具体涉及一种用于TBP萃取分离锆与铪的高选择性萃取原液制备方法。

背景技术

TBP萃取分离锆与铪的关键在于萃取原液的制备，通常的做法是将ZrOCl₂·8H₂O溶于水，用HCl和HNO₃调节酸度和锆、铪离子浓度。该方法制得的萃取原液，分离因素小，选择性差，氯根含量高，对设备腐蚀严重。

传统的技术方案由于面临上述不足，因此亟需研制一种用于TBP萃取分离锆与铪的高选择性萃取原液制备方法，从而解决上述问题。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种用于TBP萃取分离锆与铪的高选择性萃取原液制备方法，从而实现制备工艺简单，制得的萃取原液分离因素大且稳定，选择性高的目的。

为了实现这一目的，本发明采取的技术方案是：

一种用于TBP萃取分离锆与铪的高选择性萃取原液制备方法，包括以下步骤：

第一步：沉淀

1.1、将ZrOCl₂·8H₂O按液固比3:1～5:1mL/g的比例溶于40～60℃的热水中；液固比的含义为液体体积：固体重量；

1.2、将步骤1.1得到的产物加入到质量浓度为20～32％的NaOH水溶液中进行沉淀和老化，得到浆料；

第二步：过滤并洗涤去除氯离子

2.1、将浆料用隔膜压滤机过滤，得到滤饼；

检测滤液检测CL^－含量，CL^－＞100mg/L时继续下一步，CL^－≤100mg/L时转到步骤三；

2.2、将步骤2.1过滤得到的滤饼加入到温度为40～60℃的热水中，制浆搅拌，制得浆料；

重复步骤2.1和步骤2.2，反复制浆过滤，直至滤液中检测CL^－≤100mg/L；

第三步：压榨吹扫

3.1、将步骤二得到的去除了氯离子的滤饼用隔膜压滤机进一步压榨；

3.2、压榨完毕后用压缩空气吹扫，吹除物料管、隔膜压滤机内残留的滤液；

第四步：分散混合

4.1、将步骤三得到的滤饼称重计量，分析其中Zr含量；

4.2、投入溶解釜，在搅拌作用下破碎分散；

4.3、向破碎分散后的物料中投入颗粒状的NaNO₃固体混合均匀；

混合比例为Zr:NaNO₃的质量比为1:3～1:4；

第五步：硝酸溶解

在搅拌的作用下，向步骤四得到的混合均匀的物料中，加入质量浓度为98％的浓硝酸至完全溶解，浓硝酸与混合料的质量比为1:2.5～1:3；