[发明专利]一种矿石中锌物相的分析方法

权利要求书

1.一种矿石中锌物相的分析方法，其特征在于包括如下步骤：

步骤一，矿石中锌氧化矿物中锌含量的测定：

称取矿石试样0.2～0.5g于250ml烧杯中，加入100mL的20％冰醋酸，盖上表面皿，通过沸水浴浸取1小时，浸取过程中摇动烧杯；浸取后过滤，滤液盛接于新250ml烧杯中，用水洗涤原烧杯和滤渣各三次，将洗涤液加入新250ml烧杯中与滤液混合；向新250ml烧杯中加入浓盐酸10mL、浓硝酸5mL、浓高氯酸2mL，蒸发至干后取下冷却，加入10mL浓盐酸，用水吹洗表皿及烧杯壁，煮沸溶解盐类，取下冷至室温；将溶液移入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀，静置；用原子吸收法测定此容量瓶的溶液中氧化物的锌量；

步骤二，矿石中锌硫化矿物中锌含量的测定：

将步骤一中的滤渣连同滤纸移入瓷坩埚，置于高温炉中由室温升至800℃灰化，冷却后将残渣转入250mL烧杯中，加入30mL 50％的王水加热消解，蒸发至近干，取下冷却，加入10mL浓盐酸，用水吹洗表皿及烧杯壁，煮沸溶解盐类，取下冷至室温；将溶液移入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀，静置；用原子吸收法测定容量瓶中硫化物中锌的含量；

步骤三，矿石中锌总量的测定：称取矿石试样0.2～0.5g于250ml烧杯中，加入浓盐酸10mL、浓硝酸5mL、浓高氯酸2mL，蒸发至干，取下冷却，加入10mL浓盐酸，煮沸溶解盐类，取下冷至室温，将溶液移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，静置；采用原子吸收法测定锌含量。

2.根据权利要求1所述的一种矿石中锌物相的分析方法，其特征在于所述步骤二中，50％王水的配制方法为：浓盐酸与浓硝酸以及水的体积比为3:1:4，其中浓盐酸ρ为1.19g/mL；浓硝酸ρ为1.42g/mL，现用现配。

3.根据权利要求1所述的一种矿石中锌物相的分析方法，其特征在于所述步骤一、二、三中所述的浓盐酸ρ为1.19g/mL、浓硝酸ρ为1.42g/mL、浓高氯酸ρ为1.67g/mL。

4.根据权利要求1所述的一种矿石中锌物相的分析方法，其特征在于所述步骤一、二、三中采用原子吸收法测定时所用仪器为原子吸收光谱仪和锌空心阴极灯，并使用空气-乙炔火焰，波长213.8nm，以水调零；

标准系列的配制方法:准确移取0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL锌标准溶液于六个100mL容量瓶中，向各个容量瓶中分别加入10mLρ为1.19g/mL浓盐酸，用水稀释至刻度，混匀；测量系列锌标准溶液的吸光度，减去零浓度溶液的吸光度，以锌的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线；

锌标准溶液的配制方法：

锌标准贮存溶液：称取0.5000g纯度≥99.99％金属锌置于250mL烧杯中，加入20mL硝酸(50％)，盖上表面皿，于电热板上加热至完全溶解，煮沸驱赶氮的氧化物至红棕色气体消失，取下冷至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液1mL含0.5mg锌；

锌标准溶液：移取20.00mL上述锌标准贮存溶液于500mL容量瓶中，加入25mLρ为1.19g/mL浓盐酸，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含20μg锌。

5.根据权利要求1所述的一种矿石中锌物相的分析方法，其特征在于所述步骤一、二、三中，其锌含量的计算公式为：

式中：ω----锌的质量分数，％；

c----自工作曲线上查得的锌浓度，单位为μg/mL；

v₀----试液的定容体积，单位为mL；

m₀----试料的质量，其中步骤二中此质量指步骤一中称取矿石试样的质量，单位为g；

所得结果表示至两位小数，当结果小于0.10％时，结果表示至三位小数。