[发明专利]一种球形巴瑞克替结晶的制备方法在审
| 申请号： | 201811311008.4 | 申请日： | 2018-11-06 |
| 公开（公告）号： | CN109384792A | 公开（公告）日： | 2019-02-26 |
| 发明（设计）人： | 不公告发明人 | 申请（专利权）人： | 威海贯标信息科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D487/04 | 分类号： | C07D487/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 264205 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 球形结晶 养晶 乙醇 抽滤 滤饼 水中 压片 加热 洗涤 过滤 溶解 | ||
1.一种球形巴瑞克替结晶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步 巴瑞克替加入到水中，加热至40-50℃溶解，制备浓度为0.10-0.25g/ml的溶液，冷却至室温，过滤；
第二步 第一步滤液保持温度在5-15℃范围，搅拌下加入第一步体积0.2-0.3倍95%乙醇，恒温养晶1-2.5小时，并搅拌，搅拌速度为160-190转/分钟；
第三步 第二步所得溶液，继续搅拌下，降温在-5℃至0℃范围，继续恒温养晶1.5-2小时，并搅拌，所述搅拌速度为160-190转/分钟，所述降温的速率为0.5-1℃/分钟；
第四步 抽滤，用95%乙醇溶液洗涤滤饼，50-60℃干燥。
2.根据权利要求1所述球形巴瑞克替结晶的制备方法，其特征在于，第二步的搅拌速度为170-185转/分钟。
3.根据权利要求1所述球形巴瑞克替结晶的制备方法，其特征在于，第三步的搅拌速度为170-185转/分钟。
4.根据权利要求1所述球形巴瑞克替结晶的制备方法，其特征在于，第三步所述降温的速率为0.7-0.85℃/分钟。
5.根据权利要求1所述球形巴瑞克替结晶的制备方法，其特征在于，第一步所得溶液的浓度为1.2-0.2g/ml。
6.根据权利要求1所述球形巴瑞克替结晶的制备方法，其特征在于，第二步的养晶时间为1.8小时。
7.根据权利要求1所述球形巴瑞克替结晶的制备方法，其特征在于，第三步的养晶时间为1.8小时，养晶温度为-2至-3℃。
8.根据权利要求1所述球形巴瑞克替结晶的制备方法，其特征在于，第二步的溶液温度保持在8-12℃范围。
9.根据权利要求1所述球形巴瑞克替结晶的制备方法，其特征在于，第二步加入95%乙醇的体积为第一步水溶剂体积的0.25倍。
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