[发明专利]一种1,3-丁二炔衍生物的制备方法有效
申请号: | 201811311751.X | 申请日: | 2018-10-25 |
公开(公告)号: | CN109400496B | 公开(公告)日: | 2021-04-06 |
发明(设计)人: | 魏文廷;包雯慧;应炜炜 | 申请(专利权)人: | 宁波大学 |
主分类号: | C07C233/38 | 分类号: | C07C233/38;C07C231/12;C07C211/53;C07C209/68;C07C311/51;C07C303/40 |
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地址: | 315211 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丁二炔 衍生物 制备 方法 | ||
1.一种1,3-丁二炔衍生物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:向Schlenk反应瓶中加入式1所示的烷基端炔类化合物、铜催化剂、氧化剂和溶剂,将反应瓶置于一定温度和空气气氛条件下搅拌反应,反应完全后经后处理得到目标产物1,3-丁二炔衍生物(I);反应式如下所示:
式1及式I表示的化合物中,R1选自氢、取代或未取代的C6-C8芳基或取代或未取代的C1-C10烷基;所述“取代”的取代基选自卤素或C1-C6的烷基;
R2表示取代或未取代的C1-C5烷基或取代或未取代的C3-C4酰基,所述“取代”的取代基选自卤素或C1-C2的烷基;
其中所述铜催化剂为醋酸铜Cu(OAc)2,所述氧化剂为过氧化二叔丁基DTBP;
所述一定温度为70℃;
所述溶剂为乙腈。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述式1的化合物与Cu(OAc)2的摩尔比为1∶0.1~0.3;式1的化合物与DTBP的摩尔比为1∶1~4。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述式1的化合物与Cu(OAc)2的摩尔比为1∶0.2;式1的化合物与DTBP的摩尔比为1∶3。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的后处理操作如下:将反应液通过装有硅胶的玻璃滴管过滤,乙酸乙酯冲洗滤饼,过滤并减压浓缩除去溶剂,将残余物经柱层析分离,洗脱溶剂为:乙酸乙酯/正己烷,得到目标产物1,3-丁二炔衍生物(I)。
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