[发明专利]一种ZIF-8膜的制备方法在审
申请号: | 201811313131.X | 申请日: | 2018-11-06 |
公开(公告)号: | CN109433032A | 公开(公告)日: | 2019-03-08 |
发明(设计)人: | 李良清;李佳佳;李良松 | 申请(专利权)人: | 黄山学院 |
主分类号: | B01D71/76 | 分类号: | B01D71/76;B01D67/00;B01D53/22;C08J5/18;C08L87/00 |
代理公司: | 北京科家知识产权代理事务所(普通合伙) 11427 | 代理人: | 陈娟 |
地址: | 245021 安徽省黄山*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙酸锌 制备 乙二醇甲醚 管式载体 乙醇胺 配制 金属有机骨架膜 聚四氟乙烯带 气体分离效果 干燥阴凉 摩尔配比 纳米粒子 室温条件 完全溶解 成膜液 紧密性 提拉法 晶化 水浴 涂覆 备用 取出 垂直 合成 储存 引入 | ||
1.一种ZIF-8膜的制备方法,其特征在于:包括以下步骤,
(1)处理载体,将管式载体截断成50mm的短管,将载体短管进行多次超声波浴处理;
(2)配制ZnO溶胶,按照摩尔配比为1乙酸锌:2乙醇胺:16乙二醇甲醚配制锌溶胶,首先将乙酸锌至于乙二醇甲醚中,50-90℃水浴中搅拌10-50min,然后逐滴加入乙醇胺,待乙酸锌完全溶解再搅拌10-50min,取出锌溶胶于室温条件下搅拌10-30h,储存于干燥阴凉处备用;
(3)引入ZnO纳米粒子,将锌溶胶通过溶胶提拉法涂覆到处理好的管式载体内侧;
(4)合成ZIF-8膜,将管式载体用聚四氟乙烯带包裹好垂直置于成膜液中,80-180℃晶化2-10h,然后自然冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的一种ZIF-8膜的制备方法,其特征在于:所述载体为α-Al2O3陶瓷管。
3.根据权利要求1所述的一种ZIF-8膜的制备方法,其特征在于:所述载体短管经过超声波浴处理后在0.1M的硝酸溶液中浸泡10-20min,取出后放入0.1M的氢氧化钠溶液中浸泡10-20min。
4.根据权利要求3所述的一种ZIF-8膜的制备方法,其特征在于:所述载体短管经过碱洗后放入去离子水中再次进行超声波浴,取出后放入50-100℃烘箱中烘干,然后放入马弗炉中300-600℃煅烧2h,降至室温后备用。
5.根据权利要求1所述的一种ZIF-8膜的制备方法,其特征在于:所述锌溶胶涂覆到管式载体内侧包括以下步骤,首先用聚四氟乙烯管连接管式载体与注射器,通过注射器吸取一定量锌溶胶,停留10s,在锌溶胶透过管式载体外侧前快速推出锌溶胶,转动载体,使锌溶胶均匀涂覆在载体内,5min后重复上述操作再次提拉一次锌溶胶,放置于100℃恒温干燥箱中1h,取出管式载体降温至室温后再次重复上述提拉操作,然后放入马弗炉中,经过1℃/min升温程序,升至400℃,在400℃下煅烧2h。
6.根据权利要求1所述的一种ZIF-8膜的制备方法,其特征在于:所述载体短管放入成膜液前应置于还有0.1-1MHmin的甲醇溶液中,50℃条件下活化0.5h,然后自然风干。
7.根据权利要求1所述的一种ZIF-8膜的制备方法,其特征在于:所述成膜液的摩尔配比为1ZnCl2:0.65Hmin:1HCOONa:450CH3OH。
8.根据权利要求1所述的一种ZIF-8膜的制备方法,其特征在于:所述载体短管在成膜液中晶化后应自然冷却至室温。
9.根据权利要求8所述的一种ZIF-8膜的制备方法,其特征在于:所述载体短管冷却至室温后使用乙醇冲洗,置于室温干燥24h。
10.根据权利要求1所述的一种ZIF-8膜的制备方法,其特征在于:所述ZIF-8膜可应用于气体分离,如CO2/N2分离和H2/N2分离。
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