[发明专利]一种ZIF-8膜的制备方法

说明书

一种ZIF‑8膜的制备方法，涉及金属有机骨架膜技术领域，包括以下步骤，处理载体；配制ZnO溶胶，按照摩尔配比为1乙酸锌：2乙醇胺：16乙二醇甲醚配制锌溶胶，首先将乙酸锌至于乙二醇甲醚中，50‑90℃水浴中搅拌10‑50min，然后逐滴加入乙醇胺，待乙酸锌完全溶解再搅拌10‑50min，取出锌溶胶于室温条件下搅拌10‑30h，储存于干燥阴凉处备用；引入ZnO纳米粒子，将锌溶胶通过溶胶提拉法涂覆到处理好的管式载体内侧；合成ZIF‑8膜，将管式载体用聚四氟乙烯带包裹好垂直置于成膜液中，80‑180℃晶化2‑10h，然后自然冷却至室温。该ZIF‑8膜的制备方法，具有明显的紧密性良好的特点，同时具有良好的连续性，骨架较为稳定，具备较好的气体分离效果，同时含有的杂质较少。

技术领域

本发明涉及金属有机骨架膜技术领域，具体为一种ZIF-8膜的制备方法。

背景技术

金属有机骨架(MOFs)是一类由金属中心或者金属簇与有机配体以配位键的形式连接形成的具有特定拓扑结构和规则孔径的多孔材料，相比于其他多孔材料，MOFs具有更大的比表面积，其结构、多孔性和孔结构也可随金属或者配体的不同而进行调控，同时还可以进行功能化修饰改性，这些优异的特性使得MOFs材料在吸附与分离、催化和传感器等领域具有良好的潜在应用价值。但是现有的ZIF-8膜的制备方法不能诱导形成足够致密的ZIF-8膜，单纯ZIF-8膜的骨架稳定性不足，同时在载体表面的杂质容易影响膜的质量。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种ZIF-8膜的制备方法，解决了现有的ZIF-8膜的制备方法不能诱导形成足够致密的ZIF-8膜，单纯ZIF-8膜的骨架稳定性不足，同时在载体表面的杂质容易影响膜的质量的问题。

(二)技术方案

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种ZIF-8膜的制备方法，包括以下步骤，

(1)处理载体，将管式载体截断成50mm的短管，将载体短管进行多次超声波浴处理；

(2)配制ZnO溶胶，按照摩尔配比为1乙酸锌：2乙醇胺：16乙二醇甲醚配制锌溶胶，首先将乙酸锌至于乙二醇甲醚中，50-90℃水浴中搅拌10-50min，然后逐滴加入乙醇胺，待乙酸锌完全溶解再搅拌10-50min，取出锌溶胶于室温条件下搅拌10-30h，储存于干燥阴凉处备用；

(3)引入ZnO纳米粒子，将锌溶胶通过溶胶提拉法涂覆到处理好的管式载体内侧；

(4)合成ZIF-8膜，将管式载体用聚四氟乙烯带包裹好垂直置于成膜液中，80-180℃晶化2-10h，然后自然冷却至室温。

优选的，所述载体为α-Al2O3陶瓷管。

优选的，所述载体短管经过超声波浴处理后在0.1M的硝酸溶液中浸泡10-20min，取出后放入0.1M的氢氧化钠溶液中浸泡10-20min。

优选的，所述载体短管经过碱洗后放入去离子水中再次进行超声波浴，取出后放入50-100℃烘箱中烘干，然后放入马弗炉中300-600℃煅烧2h，降至室温后备用。

优选的，所述锌溶胶涂覆到管式载体内侧包括以下步骤，首先用聚四氟乙烯管连接管式载体与注射器，通过注射器吸取一定量锌溶胶，停留10s，在锌溶胶透过管式载体外侧前快速推出锌溶胶，转动载体，使锌溶胶均匀涂覆在载体内，5min后重复上述操作再次提拉一次锌溶胶，放置于100℃恒温干燥箱中1h，取出管式载体降温至室温后再次重复上述提拉操作，然后放入马弗炉中，经过1℃/min升温程序，升至400℃，在400℃下煅烧2h。

优选的，所述载体短管放入成膜液前应置于还有0.1-1MHmin的甲醇溶液中，50℃条件下活化0.5h，然后自然风干。