[发明专利]一种2-茚满酮的合成方法在审
申请号: | 201811313537.8 | 申请日: | 2018-11-06 |
公开(公告)号: | CN109232211A | 公开(公告)日: | 2019-01-18 |
发明(设计)人: | 张永伟 | 申请(专利权)人: | 江苏师范大学 |
主分类号: | C07C45/52 | 分类号: | C07C45/52;C07C45/81;C07C49/67;C07C29/48;C07C35/32;B01J29/03 |
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地址: | 221009 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 茚满酮 醋酸酐 合成 乙酸 催化剂作用 正硅酸乙酯 过氧化氢 合成工艺 环保要求 硫酸酸化 绿色生产 氧化反应 制备过程 冰醋酸 负载型 高纯度 提纯 二醇 废液 收率 废气 升华 | ||
1.一种2-茚满酮的合成方法,其特征在于该方法,包括以下步骤:
步骤1、将冰醋酸,过氧化氢和AlCl3/SBA-15负载催化剂加入到三颈瓶中,50℃下搅拌均匀;
步骤2、在保温条件下缓慢滴加醋酸酐和30ml的茚,保持反应温度不超过55℃,2h内滴加完毕,40℃下反应12h;
步骤3、减压蒸出反应后的溶剂和水,剩余的液体冷却至-15℃保持2h,析出产物抽滤,蒸馏水洗涤两次,60℃真空干燥8h,得到白色初产物;
步骤4、取初产物加入到圆底烧瓶中,加入10%的稀硫酸水溶液,50℃搅拌2h,冷却至5℃保持1h,抽滤得浅黄色2-茚满酮粗品;
步骤5、将2-茚满酮粗产品加入到微型升华仪中,50℃加热,油泵减压升华,即得白色晶体2-茚满酮。
2.根据权利要求1所述一种2-茚满酮的合成方法,其特征在于,
所述的AlCl3/SBA-15负载催化剂制备方法如下:
步骤1、将4.0g的表面活性剂P123和50ml浓度0.3M的盐酸溶液加入到烧瓶中,在35℃条件下搅拌16h;
步骤2、将8.5g正硅酸乙酯缓慢滴加到溶液中,保持35℃搅拌24h;之后将反应物转移至内衬聚四氟乙烯的晶化釜中,100℃晶化48h;
步骤3、晶化完成后过滤取滤饼,干燥并在500℃下焙烧5h,得SBA-15;
步骤4、取5g制得的SBA-15载体在200ml的CCl4中回流2h,同时通入氮气,以除去其中少量的水分;
步骤5、向其中加入2g的无水AlCl3,保持在氮气条件下的回流6h,之后将负载催化剂过滤,并用CCl4洗涤若干次,将所得AlCl3/SBA-15负载催化剂在80℃条件下干燥,并在氮气条件下保存。
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