[发明专利]一种2-茚满酮的合成方法

说明书

本发明公开了一种2‑茚满酮的合成方法，冰醋酸、过氧化氢、醋酸酐、茚和正硅酸乙酯为主要原料，本发明的合成工艺在负载型AlCl₃/SBA‑15催化剂作用下，醋酸酐与茚发生氧化反应生成的1,2‑茚二醇经过硫酸酸化，升华提纯得到高纯度的2‑茚满酮中间体。制备过程中不仅没有废液废气产生，而且蒸出的乙酸可以继续投入使用，提高产物收率的同时达到了绿色生产的环保要求。

技术领域

本发明涉及一种2-茚满酮的合成方法,属于化工合成领域。

背景技术

2-茚满酮（2-Indanone）CAS:615-13-4是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、农药、染料等的合成，同时在有机发光材料、染料合成方面也有广泛应用，还可以做可光除去的有机保护基团；现有的合成方法普遍采用88%的甲酸为反应溶剂，甲酸腐蚀性强，反应后回收的甲酸降低，再提高甲酸的含量作为反应溶剂继续使用，成本相对较高，因此，甲酸作为反应溶剂是不能循环使用。现有的2-茚满酮提纯方法是水蒸气蒸馏法，该提纯方法提纯效率较低，而且使用纯过氧化氢氧化，反应性较差，收率不理想，针对现有合成方法存在的问题，探索生物活性合成原料2-茚满酮新的合成工艺具有很好的工业应用前景。

发明内容

本发明的目的在于提供一种中间体2-茚满酮的合成方法，该方法在优化条件下能催化醋酸酐与茚发生氧化反应,具有较高的产物收率。

一种2-茚满酮的合成方法，该方法包括以下步骤：

步骤1、将45ml冰醋酸，27ml过氧化氢和3g的AlCl₃/SBA-15负载催化剂加入到250ml三颈瓶中，50℃下搅拌均匀；

步骤2、在保温条件下缓慢滴加120ml醋酸酐和30ml的茚，保持反应温度不超过55℃，2h内滴加完毕，40℃下反应12h；

步骤3、减压蒸出反应后的溶剂和水，剩余的液体冷却至-15℃保持2h，析出产物抽滤，蒸馏水洗涤两次，60℃真空干燥8h，得到白色初产物；

步骤4、取10g的初产物加入到250ml的圆底烧瓶中，加入50ml的10%的稀硫酸水溶液，50℃搅拌2h，冷却至5℃保持1h，抽滤得浅黄色2-茚满酮粗品；

步骤5、将2-茚满酮粗产品加入到100ml的微型升华仪中，50℃加热，油泵减压升华，即得白色晶体2-茚满酮。

所述的AlCl₃/SBA-15负载催化剂制备方法如下：

步骤1、将4.0g的表面活性剂P123和50ml浓度0.3M的盐酸溶液加入到烧瓶中，在35℃条件下搅拌16h；

步骤2、将8.5g正硅酸乙酯缓慢滴加到溶液中，保持35℃搅拌24h；之后将反应物转移至内衬聚四氟乙烯的晶化釜中，100℃晶化48h；

步骤3、晶化完成后过滤取滤饼，干燥并在500℃下焙烧5h，得SBA-15；

步骤4、取5g制得的SBA-15载体在200ml的CCl₄中回流2h，同时通入氮气，以除去其中少量的水分；

步骤5、向其中加入2g的无水AlCl₃，保持在氮气条件下的回流6h，之后将负载催化剂过滤，并用CCl₄洗涤若干次，将所得AlCl₃/SBA-15负载催化剂在80℃条件下干燥，并在氮气条件下保存。