[发明专利]一种烟草中残留抑芽丹的水热提取方法及液相色谱串联质谱测定方法

权利要求书

1.一种烟草中残留抑芽丹的水热提取方法，包括以下步骤：将烟末样品与盐酸在100~150℃条件下于萃取1~3h，冷却至室温后离心，然后将上清液过柱净化，再用水洗脱即得；其特征在于：萃取时所用设备为水热反应釜。

2.根据权利要求1所述的烟草中残留抑芽丹的水热提取方法，其特征在于，所述过柱为过C₁₈固相萃取柱。

3.根据权利要求1所述的烟草中残留抑芽丹的水热提取方法，其特征在于，每1g烟末样品对应加入10mL盐酸，所述盐酸的浓度为2~4mol/L。

4.根据权利要求1所述的烟草中残留抑芽丹的水热提取方法，其特征在于，萃取时直接将水热反应釜置于100~150℃的烘箱中。

5.一种烟草中残留抑芽丹的液相色谱串联质谱测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

将烟末样品与盐酸、氘代抑芽丹内标溶液在100~150℃条件下于水热反应釜中萃取1~3h，冷却至室温后离心，然后将上清液过柱净化，再用水洗脱，过滤得待测液，将待测液进行超高效液相色谱-串联质谱测定。

6.根据权利要求5所述的烟草中残留抑芽丹的液相色谱串联质谱测定方法，其特征在于，每1g烟末样品对应加入10mL盐酸，所述盐酸的浓度为2~4mol/L；所述氘代抑芽丹内标溶液的浓度为200μg/mL。

7.根据权利要求5所述的烟草中残留抑芽丹的液相色谱串联质谱测定方法，其特征在于，所述过滤为采用0.45μm的水相滤膜过滤。

8.根据权利要求5所述的烟草中残留抑芽丹的液相色谱串联质谱测定方法，其特征在于，所述超高效液相色谱-串联质谱测定的条件为：色谱柱：Hypercarb Porous GraphiticCarbon液相色谱柱；柱温：30℃；进样量：1μL；流动相：流动相A：含1% HAc的水，流动相B：含1% HAc的乙腈，进行梯度洗脱；流速：0.3 mL/min；质谱条件：离子源：电喷雾电离源，温度：150℃；毛细管电压：3.0 kV；去溶剂气温度：300℃；去溶剂气流速：650 L/h；反吹气流速：50L/h；监测模式：多反应监测；所述梯度洗脱的洗脱梯度为：0min，100%A；8min，85%A，15%B；15min，85%A，15%B；16min，10%A，90%B；20min，10%A，90%B；21min，100%A；36min，100%A。

9.根据权利要求5或8所述的烟草中残留抑芽丹的液相色谱串联质谱测定方法，其特征在于，在液相色谱-串联质谱测定中，采用空白基质配制系列标准工作溶液。

10.根据权利要求9所述的烟草中残留抑芽丹的液相色谱串联质谱测定方法，其特征在于，所述空白基质的制备方法如下：

称取1.00g（精确至0.01g）空白烟末样品于50mL的水热反应釜内胆中，加入10mL 4mol/L盐酸水溶液，盖上盖后，将内胆放入反应釜中，拧紧后置于烘箱中，由室温升至150℃，于此温度下萃取1h，冷却至室温后，将提取液倒入50mL离心管中，以8000 rpm的转速离心5min后，用C₁₈固相萃取小柱对上清液进行净化，上样量为2mL，用2mL水洗脱，所得净化液经0.45μm水相滤膜过滤；重复过柱，每个空白样品可得约12mL空白基质，平行提取5个空白样品，将所得空白基质混匀，待配制标准工作溶液使用。