[发明专利]一种含氟酰胺及其制备方法在审
| 申请号： | 201811320961.5 | 申请日： | 2018-11-07 |
| 公开（公告）号： | CN109232290A | 公开（公告）日： | 2019-01-18 |
| 发明（设计）人： | 郭睿;刘雪艳;霍文生;李秀环;冯文佩;高弯弯 | 申请（专利权）人： | 陕西科技大学 |
| 主分类号： | C07C231/02 | 分类号： | C07C231/02;C07C233/36 |
| 代理公司： | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人： | 徐文权 |
| 地址： | 710021 *** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 含氟 酰胺 制备 二甲基乙二胺 三氟乙酸乙酯 酰化反应 含氟中间体 工艺周期 收得率 脂肪族 溶剂 | ||
1.一种含氟酰胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：在N,N-二甲基乙二胺水溶液中加入三氟乙酸乙酯，得到反应体系；反应体系在0～30℃下反应后得到溶液A，将溶液A减压蒸馏，冷冻干燥得到含氟酰胺，所述含氟酰胺为N-[2-(二甲基氨基)乙基]-2,2,2-三氟乙酰胺，化学式如下式(1)所示：
2.根据权利要求1所述的含氟酰胺的制备方法，其特征在于，N,N-二甲基乙二胺水溶液的制备过程为：按照比例3mol：2L混合N,N-二甲基乙二胺与蒸馏水并搅拌均匀。
3.根据权利要求1所述的含氟酰胺的制备方法，其特征在于，三氟乙酸乙酯的加入量与N,N-二甲基乙二胺水溶液中的N,N-二甲基乙二胺等摩尔。
4.根据权利要求1所述的含氟酰胺的制备方法，其特征在于，三氟乙酸乙酯加入至N,N-二甲基乙二胺水溶液中通过恒压漏斗滴加。
5.根据权利要求1所述的含氟酰胺的制备方法，其特征在于，三氟乙酸乙酯加入至N,N-二甲基乙二胺水溶液中的加入时间为0.5～1h。
6.根据权利要求1所述的含氟酰胺的制备方法，其特征在于，反应体系在0～30℃下的反应时间为2～4h，得到溶液A。
7.根据权利要求1所述的含氟酰胺的制备方法，其特征在于，冷冻干燥得到的含氟酰胺为黄色晶体。
8.一种由权利要求1-7任意一项制备方法制备出的含氟酰胺，其特征在于，为N-[2-(二甲基氨基)乙基]-2,2,2-三氟乙酰胺，物理形态为黄色晶体，化学式如下式(1)所示：
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