[发明专利]一种含氟酰胺及其制备方法

说明书

本发明公开了一种含氟酰胺及其制备方法，该方法利用脂肪族含氟中间体三氟乙酸乙酯与N,N‑二甲基乙二胺发生酰化反应，得到含氟酰胺；本发明以三氟乙酸乙酯和N,N‑二甲基乙二胺为原料，以水为溶剂，经酰化反应生成含氟酰胺，反应步骤简单，工艺周期短，易操作，反应温度低，过程容易控制，通过该方法制备出的含氟酰胺的收得率可达99％。

【技术领域】

本发明属于精细化工领域，具体涉及一种含氟酰胺及其制备方法。

【背景技术】

含氟化合物具有超常的效果和优异的性能，因此，世界各国化工界对含氟化合物都非常重视。由于氟原子自身的特性—半径小、电负性较大、不易极化等，所以含氟有机化合物在物理、化学、生物方面具有独特的性能。氟原子和碳原子形成的C-F键的键能比与氢原子形成的C-H键的键能要大很多，所以有机氟化合物通常具有较高的热稳定性和化学稳定性，并且生理活性也有显著的增加。此外，含氟有机化合物具有较高的疏水性和脂溶性，可以加快其在生物体内的传递速度和吸收速度，进而使得生理活性发生变化。鉴于含氟化合物的这些特性，许多含氟农药、医药在性能上都具有用量少、药效高、毒性低、代谢能力强等特点。含氟化合物在医药、农药、染料、精细化学品等领域得到了广泛应用。

含氟中间体可分为3大类：芳香族氟化物、脂肪族氟化物和杂环含氟化合物。化合物中引入三氟甲基官能团的传统方法是采用HF、F₂、SF₄、MoF₅。等与三氯甲基反应得到三氟甲基化合物。这些方法要用到剧毒的无水氟化氢、氟气或挥发性强的氟化物做氟化剂，对人体及环境都有不可估量的损害，不符合当前绿色化学化工的发展潮流。

【发明内容】

本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种含氟酰胺及其制备方法；该方法利用脂肪族含氟中间体三氟乙酸乙酯与N,N-二甲基乙二胺发生酰化反应，得到含氟酰胺。

为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：

一种含氟酰胺的制备方法，包括以下步骤：在N,N-二甲基乙二胺水溶液中加入三氟乙酸乙酯，得到反应体系；反应体系在0～30℃下反应后得到溶液A，将溶液A减压蒸馏，冷冻干燥得到含氟酰胺，所述含氟酰胺为N-[2-(二甲基氨基)乙基]-2,2,2-三氟乙酰胺，化学式如下式(1)所示：

本发明的进一步改进在于：

优选的，N,N-二甲基乙二胺水溶液的制备过程为：按照比例3mol：2L混合N,N-二甲基乙二胺与蒸馏水并搅拌均匀。

优选的，三氟乙酸乙酯的加入量与N,N-二甲基乙二胺水溶液中的N,N-二甲基乙二胺等摩尔。

优选的，三氟乙酸乙酯加入至N,N-二甲基乙二胺水溶液中通过恒压漏斗滴加。

优选的，三氟乙酸乙酯加入至N,N-二甲基乙二胺水溶液中的加入时间为0.5～1h。

优选的，反应体系在0～30℃下的反应时间为2～4h，得到溶液A。

优选的，冷冻干燥得到的含氟酰胺为黄色晶体。

一种由上述任意一项制备方法制备出的含氟酰胺，其特征在于，为N-[2-(二甲基氨基)乙基]-2,2,2-三氟乙酰胺，物理形态为黄色晶体，化学式如下式(1)所示：

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

本发明公开了一种含氟酰胺的制备方法，该方法利用脂肪族含氟中间体三氟乙酸乙酯与N,N-二甲基乙二胺发生酰化反应，得到含氟酰胺；本发明以三氟乙酸乙酯和N,N-二甲基乙二胺为原料，以水为溶剂，经酰化反应生成含氟酰胺，反应步骤简单，工艺周期短，易操作，反应温度低，过程容易控制，易于实现工业化，通过该方法制备出的含氟酰胺的收得率可达99％。