[发明专利]一种利用蒸垢母液制备碳酸锂的方法在审
申请号: | 201811322212.6 | 申请日: | 2018-11-08 |
公开(公告)号: | CN109354046A | 公开(公告)日: | 2019-02-19 |
发明(设计)人: | 郭昭华;李超;王永旺;陈东;王丽萍;徐靓;张云峰;高进 | 申请(专利权)人: | 中国神华能源股份有限公司;神华准能资源综合开发有限公司 |
主分类号: | C01D15/08 | 分类号: | C01D15/08 |
代理公司: | 北京邦信阳专利商标代理有限公司 11012 | 代理人: | 王惠 |
地址: | 100011 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 母液 碳酸锂 清液 制备 除杂 饱和碳酸钠水溶液 浓缩 可溶性碳酸盐 蒸发结晶工序 碳酸化试剂 高温煅烧 固体混合 快速制备 酸度调节 酸性溶液 煅烧产物 粉煤灰 酸溶法 氧化铝 浸出 过滤 | ||
1.一种利用蒸垢母液制备碳酸锂的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将蒸垢母液在温度为300~600℃下进行煅烧,制得煅烧产物;
(2)将所述煅烧产物在浸出液中浸出,再经过滤后得到含锂的溶液a;其中,所述浸出液选自水或者弱酸水溶液;所述煅烧产物与浸出液的质量比为1:(1-15);
(3)将所述含锂的溶液a与碳酸钠水溶液混合,并调节混合溶液的pH值为7~10后,过滤得到清液b;
(4)将所述清液b进行初步浓缩后,得到溶液c;其中,所述溶液c中锂的含量为1~5g/L;
(5)将所述溶液c与可溶性碳酸盐固体混合,并调节混合溶液的pH值为9~12后,过滤得到清液d;
(6)将所述清液d与酸性溶液混合,对混合溶液的酸度进行调节,使其pH值为5~8后,获得溶液e;再将所述溶液e进行第二次浓缩后,得到溶液f;其中,所述溶液f中锂的含量为9~14g/L;
(7)将所述溶液f与碳酸化试剂混合进行反应,即可制得所述碳酸锂;
其中,所述蒸垢母液为“一步酸溶法”粉煤灰制备氧化铝中,蒸发结晶工序剩余的蒸垢母液。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述蒸垢母液为锂含量0.1~0.6g/L的饱和氯化铝溶液。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述煅烧选自喷雾煅烧或者直接煅烧,优选为喷雾煅烧;
优选地,所述煅烧的温度为400~500℃。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述煅烧产物与浸出液的质量比为1:(5-10);
优选地,所述浸出液为弱酸水溶液,所述弱酸水溶液为“一步酸溶法”粉煤灰制备氧化铝工艺中的二次蒸发冷凝水,其含酸浓度为0.0005~0.005mol/L。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述浸出的温度为70-100℃,优选为80-90℃;浸出的时间为1-4h,优选为2-3h;浸出的次数为3次及以上,优选为3-5次。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述碳酸钠水溶液的浓度为1~3mol/L,优选为1~2mol/L;
调节混合溶液的pH值为7~9后,过滤得到清液b。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,步骤(5)中,所述可溶性碳酸盐固体选自碳酸钠、碳酸钾或者碳酸铵,优选为碳酸钠;
调节混合溶液的pH值为10~11.5后,过滤得到清液d。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(6)中,对混合溶液的酸度进行调节,使其pH值为6.0~7.5后,获得溶液e;所述酸性溶液为无机酸溶液,所述无机酸溶液选自盐酸溶液、硫酸溶液或硝酸溶液,优选为盐酸溶液;所述酸性溶液的质量分数为35-40wt%。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的方法,其特征在于,步骤(4)中,所述溶液c中锂的含量为1~2g/L;步骤(6)中,所述溶液f中锂的含量为10~12g/L。
10.根据权利要求1-8中任一项所述的方法,其特征在于,步骤(7)中,所述碳酸化试剂选自二氧化碳、碳酸钠固体或碳酸钠饱和水溶液;
优选地,步骤(7)中所述反应的工艺条件包括:反应温度为90-100℃,反应时间为1-2小时。
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