[发明专利]一种利用蒸垢母液制备碳酸锂的方法在审
申请号: | 201811322212.6 | 申请日: | 2018-11-08 |
公开(公告)号: | CN109354046A | 公开(公告)日: | 2019-02-19 |
发明(设计)人: | 郭昭华;李超;王永旺;陈东;王丽萍;徐靓;张云峰;高进 | 申请(专利权)人: | 中国神华能源股份有限公司;神华准能资源综合开发有限公司 |
主分类号: | C01D15/08 | 分类号: | C01D15/08 |
代理公司: | 北京邦信阳专利商标代理有限公司 11012 | 代理人: | 王惠 |
地址: | 100011 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 母液 碳酸锂 清液 制备 除杂 饱和碳酸钠水溶液 浓缩 可溶性碳酸盐 蒸发结晶工序 碳酸化试剂 高温煅烧 固体混合 快速制备 酸度调节 酸性溶液 煅烧产物 粉煤灰 酸溶法 氧化铝 浸出 过滤 | ||
本发明属于碳酸锂制备的技术领域,尤其涉及一种利用蒸垢母液制备碳酸锂的方法,包括:(1)将蒸垢母液进行高温煅烧;(2)将煅烧产物浸出,再经过滤后得到含锂的溶液a;(3)将含锂的溶液a与饱和碳酸钠水溶液混合一次除杂,过滤得到清液b;(4)将清液b进行初步浓缩;(5)将溶液c与可溶性碳酸盐固体混合进行二次除杂得到清液d;(6)将清液d与酸性溶液混合进行酸度调节获得溶液e;再将所述溶液e进行第二次浓缩,得到溶液f;(7)将溶液f与碳酸化试剂进行反应,制得碳酸锂;其中蒸垢母液为“一步酸溶法”粉煤灰制备氧化铝中,蒸发结晶工序剩余的蒸垢母液。本发明方法从剩余的蒸垢母液直接、快速制备碳酸锂,更为高效、快捷。
技术领域
本发明属于碳酸锂制备的技术领域,尤其涉及一种利用蒸垢母液制备碳酸锂的方法。
背景技术
锂是自然界最轻的金属元素,也是非常活泼的碱金属元素。在冶金工业上,利用锂能够与O、N、S、Cl等元素反应的性质,锂可以充当脱氧剂、脱硫剂。此外,随着电池技术、原子能工业的不断发展,使锂的需求量不断增加,因此,锂被称为“新能源金属”。
目前,提取锂的主要原料是锂矿石和含锂卤水。直接从矿石中提取锂需要较高的高温焙烧和高压酸浸等方法,这些方法不但条件苛刻,而且存在能耗高、设备要求高等问题。从卤水中提锂的现有工艺技术主要受限于卤水中镁、钙、硼杂质的含量,因部分卤水中镁、锂含量比较高,加大了锂的提取难度,使得生产流程复杂化。
随着我国电力工业的不断发展,粉煤灰的排放量急剧增加。2009年我国粉煤灰的排放量高达3.75亿吨,带来一系列环境问题。准格尔地区的煤矿,属于“高铝、富镓”为主的四大露天煤矿之一。粉煤灰中含有Al2O3、SiO2、Fe2O3、TiO2、CaO、MgO、Li2O等。该类型粉煤灰经过“一步酸溶法”工艺,可生产出纯度达到98.6%以上的冶金级氧化铝品质。该工艺主要包括:盐酸浸出、沉降、树脂除杂、蒸发结晶和焙烧等工序。而在此工艺中,含锂的物料会在蒸垢母液中富集,含量可达到0.2~0.6g/L;为锂元素的提取与开发提供了较好的条件。前期,申请人已经申请了一篇关于从粉煤灰制取碳酸锂的方法的专利,专利号CN103101935A。但是,该篇申请文献是“一步酸溶法”粉煤灰制备氧化铝后,氯化铝精制液进行蒸发结晶工序后产生的母液,该母液要想进一步实现碳酸锂的提取,还需要对其进行多次净化来提高其中锂的含量,工序和操作繁杂。
综上,如何能更便捷、有效地综合利用粉煤灰经过“一步酸溶法”工艺产生的蒸垢母液,是今后研究的方向和重点。
发明内容
本发明的目的在于,针对现有利用“一步酸溶法”粉煤灰制备氧化铝后的产物提取碳酸锂存在的问题,提供一种利用蒸垢母液制备碳酸锂的方法,利用“一步酸溶法”粉煤灰制备氧化铝后剩余的蒸垢母液直接、快速制备碳酸锂,该方法更为高效、快捷,更容易实现工业化。
为了实现上述目的,本发明提供一种利用蒸垢母液制备碳酸锂的方法,包括如下步骤:
(1)将蒸垢母液在温度为300~600℃下进行煅烧,制得煅烧产物;
(2)将所述煅烧产物在浸出液中浸出,再经过滤后得到含锂的溶液a;其中,所述浸出液选自水或者弱酸水溶液;所述煅烧产物与浸出液的质量比为1:(1-15);
(3)将所述含锂的溶液a与碳酸钠水溶液混合,并调节混合溶液的pH值为7~10后,过滤得到清液b;
(4)将所述清液b进行初步浓缩后,得到溶液c;其中,所述溶液c中锂的含量为1~5g/L;
(5)将所述溶液c与可溶性碳酸盐固体混合,并调节混合溶液的pH值为9~12后,过滤得到清液d;
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