[发明专利]一种球形氧化铝的制备方法在审
申请号: | 201811322987.3 | 申请日: | 2018-11-08 |
公开(公告)号: | CN111151232A | 公开(公告)日: | 2020-05-15 |
发明(设计)人: | 顾彬;孙承林;荣欣;卫皇曌;赵颖 | 申请(专利权)人: | 营口市向阳催化剂有限责任公司 |
主分类号: | B01J21/04 | 分类号: | B01J21/04;B01J32/00;B01J23/62;B01J35/10;B01J35/08;C07C5/333;C07C11/06;B82Y30/00;B82Y40/00;C01F7/02 |
代理公司: | 北京元周律知识产权代理有限公司 11540 | 代理人: | 王惠 |
地址: | 115005 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 球形 氧化铝 制备 方法 | ||
1.一种球形氧化铝的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将含有铝源、酸I溶液、酸II溶液的原料混合,经加热,得到铝溶胶;所述酸II溶液为有机多元酸溶液;
(2)向所述铝溶胶中加入聚乙二醇、胶凝剂,得到溶液I;将所述溶液I滴入油柱中,形成凝胶小球,经老化、洗涤、干燥、焙烧得到所述球形氧化铝。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述铝源选自金属铝粉、烷氧基铝、拟薄水铝石中的至少一种;
步骤(1)中所述酸I溶液选自盐酸溶液和/或硝酸溶液;
优选地,步骤(1)中所述有机多元酸选自草酸、柠檬酸、琥珀酸、酒石酸中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述铝溶胶中铝源的质量固含量为20~26%;
步骤(1)中所述铝溶胶中铝源与(酸I溶液中的溶质酸I+酸II溶液中的溶质有机多元酸)的摩尔比为1.0~2.5;其中铝源的摩尔数以Al3+的摩尔数计。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)包括:将含有铝源、酸I溶液、酸II溶液的原料混合,85~95℃条件加热至铝源反应完全,过滤,得到铝溶胶。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述聚乙二醇的相对分子量为1000~20000;
步骤(2)中所述溶液I中所述聚乙二醇与所述铝溶胶中固含量的质量比为0.001~0.5;其中,铝溶胶中固含量的质量以Al2O3质量计;
优选地,步骤(2)中所述胶凝剂为六次甲基四胺;
步骤(2)中所述溶液I中所述胶凝剂与所述铝溶胶中Al3+的摩尔比为0.2~1.0。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述油柱为80~110℃的液体石蜡油柱;
优选地,步骤(2)中所述老化为:柱中老化0.5~12h,然后将凝胶小球转移至老化釜中,在80~160℃条件下继续老化4~24h;
优选地,步骤(2)中所述焙烧的温度为600~1000℃。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述球形氧化铝的颗粒直径为1.5~2.5mm,孔容为0.5~0.8mL/g、堆积密度为0.55~0.75g/mL、比表面积为80~200m2/g,压碎强度为30~100N/粒。
8.一种球形氧化铝负载的丙烷脱氢催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
a)根据权利要求1至7任一项所述的方法制备球形氧化铝,作为载体;
b)将所述载体真空等体积浸渍于活性金属盐溶液和/或助剂金属盐溶液中,经80~150℃干燥,350℃~650℃焙烧,H2中450℃~600℃预还原,得到所述球形氧化铝负载的丙烷脱氢催化剂。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述球形氧化铝负载的丙烷脱氢催化剂以球形氧化铝为载体;以Pt为活性组分,含量为0.01~0.5wt.%;Sn为第一助剂,含量为0.1~5.0wt.%;K、Na、Mg、Ca中至少一种为第二助剂,含量为0.2~2.0wt.%。
10.一种用于催化丙烷脱氢反应的方法,其特征在于,将含有丙烷的反应原料通入含有催化剂的固定床或移动床反应器中,在550~650℃、0.05~0.5MPa、液时空速1~25h-1、氢烃摩尔比0.5~1.0:1条件下催化丙烷脱氢反应;
所述催化剂选自根据权利要求8或9所述的方法制备的球形氧化铝负载的丙烷脱氢催化剂。
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