[发明专利]一种由铜化合物诱导制备菲啶酮类化合物的方法有效
申请号: | 201811323843.X | 申请日: | 2018-11-08 |
公开(公告)号: | CN109320497B | 公开(公告)日: | 2020-07-31 |
发明(设计)人: | 刘吉旦;盛杰;冯浩;郑李垚;何芝洲;王玉飞 | 申请(专利权)人: | 广州大学 |
主分类号: | C07D401/04 | 分类号: | C07D401/04 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 桂婷;裘晖 |
地址: | 510006 广东省广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 化合物 诱导 制备 酮类 方法 | ||
1.一种由铜化合物诱导制备菲啶酮类化合物的方法,其特征在于包括以下步骤:将底物苯甲酰胺衍生物和邻溴苯硼酸类化合物、铜盐、碱、溶剂在惰性气氛下加入到反应容器中,然后加热反应,反应结束后将所得反应液纯化即得所需的菲啶酮类化合物;
所述的苯甲酰胺衍生物的结构式为:
其中,R1表示其所连接的苯环上1个取代基,R1选自氢、甲基、甲氧基、卤素、三氟甲基;
所述的邻溴苯硼酸类化合物的结构式为:
其中,R2表示其所连接的苯环上1个或多个取代基,R2彼此独立地选自氢、卤素;
所述的铜盐为Cu(OAc)2;
所述的碱为Cs2CO3。
2.根据权利要求1所述的由铜化合物诱导制备菲啶酮类化合物的方法,其特征在于:
所述的溶剂为二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、甲醇或乙醇中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的由铜化合物诱导制备菲啶酮类化合物的方法,其特征在于:
所述的惰性气氛为氮气、氩气、氖气中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的由铜化合物诱导制备菲啶酮类化合物的方法,其特征在于:
所述的苯甲酰胺衍生物和邻溴苯硼酸类化合物的用量满足:邻溴苯硼酸类化合物的摩尔用量为苯甲酰胺衍生物摩尔用量的1~3倍;
所述的铜盐的用量满足:铜盐的摩尔用量为苯甲酰胺衍生物摩尔用量的1~3倍;
所述的碱的用量满足:碱的摩尔用量为苯甲酰胺衍生物摩尔用量的1~4倍;
所述的溶剂的用量满足:每1mmol的苯甲酰胺衍生物对应使用2~5mL的溶剂。
5.根据权利要求1所述的由铜化合物诱导制备菲啶酮类化合物的方法,其特征在于:
所述的加热反应是指加热至50~120℃下反应1~8h。
6.根据权利要求1所述的由铜化合物诱导制备菲啶酮类化合物的方法,其特征在于:
所述的纯化是指将所得反应液冷却至室温,加入乙酸乙酯稀释后过闪柱除去金属盐,将所得的有机层用水洗,然后用无水硫酸钠干燥、过滤,将所得滤液减压蒸馏后经硅胶柱层析分离,即得纯化后的产物;其中,闪柱所用洗脱剂为乙酸乙酯;柱层析所用的洗脱剂为体积比为1:8的乙酸乙酯和石油醚的混合溶液。
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