[发明专利]一种由铜化合物诱导制备菲啶酮类化合物的方法有效

专利信息
申请号: 201811323843.X 申请日: 2018-11-08
公开(公告)号: CN109320497B 公开(公告)日: 2020-07-31
发明(设计)人: 刘吉旦;盛杰;冯浩;郑李垚;何芝洲;王玉飞 申请(专利权)人: 广州大学
主分类号: C07D401/04 分类号: C07D401/04
代理公司: 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 代理人: 桂婷;裘晖
地址: 510006 广东省广*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 化合物 诱导 制备 酮类 方法
【权利要求书】:

1.一种由铜化合物诱导制备菲啶酮类化合物的方法,其特征在于包括以下步骤:将底物苯甲酰胺衍生物和邻溴苯硼酸类化合物、铜盐、碱、溶剂在惰性气氛下加入到反应容器中,然后加热反应,反应结束后将所得反应液纯化即得所需的菲啶酮类化合物;

所述的苯甲酰胺衍生物的结构式为:

其中,R1表示其所连接的苯环上1个取代基,R1选自氢、甲基、甲氧基、卤素、三氟甲基;

所述的邻溴苯硼酸类化合物的结构式为:

其中,R2表示其所连接的苯环上1个或多个取代基,R2彼此独立地选自氢、卤素;

所述的铜盐为Cu(OAc)2

所述的碱为Cs2CO3

2.根据权利要求1所述的由铜化合物诱导制备菲啶酮类化合物的方法,其特征在于:

所述的溶剂为二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、甲醇或乙醇中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的由铜化合物诱导制备菲啶酮类化合物的方法,其特征在于:

所述的惰性气氛为氮气、氩气、氖气中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的由铜化合物诱导制备菲啶酮类化合物的方法,其特征在于:

所述的苯甲酰胺衍生物和邻溴苯硼酸类化合物的用量满足:邻溴苯硼酸类化合物的摩尔用量为苯甲酰胺衍生物摩尔用量的1~3倍;

所述的铜盐的用量满足:铜盐的摩尔用量为苯甲酰胺衍生物摩尔用量的1~3倍;

所述的碱的用量满足:碱的摩尔用量为苯甲酰胺衍生物摩尔用量的1~4倍;

所述的溶剂的用量满足:每1mmol的苯甲酰胺衍生物对应使用2~5mL的溶剂。

5.根据权利要求1所述的由铜化合物诱导制备菲啶酮类化合物的方法,其特征在于:

所述的加热反应是指加热至50~120℃下反应1~8h。

6.根据权利要求1所述的由铜化合物诱导制备菲啶酮类化合物的方法,其特征在于:

所述的纯化是指将所得反应液冷却至室温,加入乙酸乙酯稀释后过闪柱除去金属盐,将所得的有机层用水洗,然后用无水硫酸钠干燥、过滤,将所得滤液减压蒸馏后经硅胶柱层析分离,即得纯化后的产物;其中,闪柱所用洗脱剂为乙酸乙酯;柱层析所用的洗脱剂为体积比为1:8的乙酸乙酯和石油醚的混合溶液。

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