[发明专利]一种头孢匹胺酸的精制方法

权利要求书

1.一种头孢匹胺酸的精制方法，其特征在于包括以下步骤：

A.将头孢匹胺酸粗品投入溶剂1中，再加入转胺剂，15～25℃条件下搅拌溶清，得到头孢匹胺胺盐溶解液；所述溶剂1选自二氯甲烷、乙酸乙酯和甲醇的其中两种组成的混合溶剂，混合溶剂中的两种溶剂的体积相同，混合溶剂的体积毫升数与头孢匹胺酸粗品的重量克数比为3～10:1；转胺剂为三乙胺、二乙胺、乙二胺、二异丙胺、异丙胺中的任意一种，转胺剂与头孢匹胺酸粗品的摩尔比为0.7～0.9:1；

B.向头孢匹胺胺盐溶解液中加入脱色剂进行脱色，然后过滤并收集滤液，脱色剂为活性炭或白土，脱色剂的加入量为原料质量的1～10%，脱色时间为0.5～1h；

C.控制滤液温度为10～20℃，加入溶析剂、过滤，收集固体结晶；所述溶析剂选自二氯甲烷、乙酸乙酯、异丙醇、甲基异丁基酮、丙酮中的其中一种；

D.将固体结晶投入溶剂2中，控制温度为10～15℃，加入酸性试剂调节pH值至2.0～3.0，再加入晶种、养晶，然后过滤收集头孢匹胺酸固体结晶和母液；所述溶剂2为水、异丙醇、丙酮、甲基异丁基酮、2-丁酮、甲醇、乙腈的其中一种或两种的混合，溶剂2为两种溶剂的混合时，两种溶剂的体积相同；所述母液经处理后进行套用，代替步骤D中的溶剂2；所述母液处理的过程为在0～20℃条件下加入占母液重量20～30％的氧化铝，搅拌0.5～1h后过滤，将滤液在0～10℃条件下保存；

E.将头孢匹胺酸固体结晶洗涤、干燥，得到精制头孢匹胺酸；所述干燥时温度为40～50℃。

2.根据权利要求1所述的一种头孢匹胺酸的精制方法，其特征在于：所述步骤C中溶析剂的体积毫升数与头孢匹胺酸粗品的重量克数比为5～20:1。

3.根据权利要求1所述的一种头孢匹胺酸的精制方法，其特征在于：所述步骤D中所用溶剂2的体积毫升数与头孢匹胺酸固体结晶的重量克数比为10～30：1。

4.根据权利要求1所述的一种头孢匹胺酸的精制方法，其特征在于：所述酸性试剂为盐酸、硫酸、磷酸、甲酸、乙酸中的一种或任一种的水溶液。

5.根据权利要求1所述的一种头孢匹胺酸的精制方法，其特征在于：所述步骤D中晶种为质量合格的头孢匹胺酸，晶种的加入量为头孢匹胺酸粗品质量的1～10‰，养晶时间为0.5～1h。

6.根据权利要求1所述的一种头孢匹胺酸的精制方法，其特征在于：所述步骤E中干燥时压力为-0.09～-0.07MPa。