[发明专利]一种飞灰中不同形态砷硒的快速提取方法

权利要求书

1.一种飞灰中不同形态砷硒的快速提取方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：

a、飞灰样品前处理：将飞灰样品研磨后经冷冻干燥24h后，过200目筛，将过筛后样品保存于22±1℃、相对湿度为40±5%的干燥器中，进行平衡，备用；

b、形态1非特异性吸附态砷硒的提取：形态1砷的提取：称取1g经步骤a处理后的飞灰样品于离心管内，加入25mL、0.05M硫酸铵溶液，常温超声提取11-13min，离心，取上清液过滤进行氢化物-原子荧光光谱分析，残渣B1留用；形态1硒的提取：另外称取1g经步骤a处理后的飞灰样品于离心管中，加入25mL、0.05M的硫酸铵溶液，常温超声提取9-11min，离心，取上清液过滤进行氢化物-原子荧光光谱分析，残渣B2留用；

c、形态2特异性吸附态砷硒的提取：形态2砷的提取：在上述步骤b提取非特异性吸附态砷后的残渣B1中加入25mL、0.05M的磷酸二氢铵，常温超声提取23-25min，离心，取上清液过滤进行氢化物-原子荧光光谱分析，残渣C1留用；形态2硒的提取：向上述步骤b提取非特异性吸附态硒后的残渣B2中加入25mL、0.05M的磷酸二氢铵，常温超声提取19-21min，离心，取上清液过滤进行氢化物-原子荧光光谱分析，残渣C2留用；

d、形态3无定型和弱结晶铁铝水合氧化物结合态砷硒的提取：形态3砷的提取：向残渣C1中加入25mL、0.2M的草酸铵缓冲溶液，常温超声提取2-3min，离心，取上清液过滤进行氢化物-原子荧光光谱分析，残渣D1留用；形态3硒的提取：向残渣C2中加入25mL、0.2M的草酸铵缓冲溶液，常温超声提取27-29min，离心，取上清液过滤进行氢化物-原子荧光光谱分析，残渣D2留用；

e、形态4全结晶铁铝氧化物结合态砷硒的提取：形态4砷的提取：向残渣D1中加入0.2M草酸铵缓冲溶液和0.1M抗坏血酸的混合溶液25mL，90℃见光水浴加热30min，离心，取上清液，剩余残渣中继续加入12.5 ml、0.2M、pH值为3.25的草酸铵缓冲溶液，避光震荡10 min，相同条件下离心并将两次上清液共37.5 ml混合均匀过滤进行氢化物-原子荧光光谱分析，残渣E1备用；形态4硒的提取：向残渣D2中加入0.2M草酸铵缓冲溶液和0.1M抗坏血酸的混合溶液25mL，90℃见光水浴加热30min，离心，取上清液；剩余残渣中继续加入12.5 ml、0.2M、pH值为3.25的草酸铵缓冲溶液，避光震荡10 min，相同条件下离心并将两次上清液共37.5ml混合均匀过滤进行氢化物-原子荧光光谱分析，残渣E2备用；

f、形态5残渣态砷硒的提取：形态5砷的提取：向残渣E1中加入4mL硝酸、1mL氢氟酸和1mL双氧水进行微波消解，冷却，离心，取上清液过滤进行氢化物-原子荧光光谱分析；形态5硒的提取：向残渣E2中加入4mL硝酸、1mL氢氟酸和1mL双氧水进行微波消解，冷却，离心，取上清液过滤进行氢化物-原子荧光光谱分析；

所述步骤b中，形态1砷的提取中，分4次超声，累计超声12min，每次超声3min，间歇5min；形态1硒的提取中，分2次超声，累计超声10min，每次超声5min，间歇5min；

所述步骤c中，形态2砷的提取中，分4次超声，累计超声24min，每次超声6min，间歇5min；形态2硒的提取中，分2次超声，累计超声20min，每次超声10min，间歇5min；

所述步骤d中，形态3砷的提取中，分1次超声3min；形态3硒的提取中，分7次超声，累计超声28min，每次超声4min，间歇5min；草酸铵缓冲溶液中加入草酸调节缓冲溶液的pH值为3.25；

所述步骤f中，形态5砷硒在MWD-800型微波消解仪进行微波消解，分阶段进行消解提取，提取条件为：

第一阶段，设定微波消解仪的压力为1.0MPa，功率为3000W，温度由室温升至100℃，升温时间为500s，恒温时间为60s；

第二阶段，设定微波消解仪的压力为1.5MPa，功率为3000W，温度由100℃升至130℃，升温时间为200s，恒温时间为60s；

第三阶段，设定微波消解仪的压力为2.0MPa，功率为3000W，温度由130℃升至160℃，升温时间为200s，恒温时间为60s；

第四阶段，设定微波消解仪的压力为1.0MPa，功率为3000W，温度由160℃升至180℃，升温时间为500s，恒温时间为1200s。