[发明专利]一种飞灰中不同形态砷硒的快速提取方法

说明书

一种飞灰中不同形态砷硒的快速提取方法，包括如下步骤：飞灰样品的前期处理；非特异性吸附态（形态1）砷硒的提取；特异性吸附态（形态2）砷硒的提取；无定型和弱结晶铁铝水合氧化物结合态（形态3）砷硒的提取；全结晶铁铝氧化物结合态（形态4）砷硒的提取；残渣态（形态5）砷硒的提取，不同形态砷硒所需超声提取时间不同，形态1、形态2和形态3砷的超声提取时间分别为11‑13min、23‑25min、2‑3min；形态1、形态2和形态3硒的超声提取时间分别为9‑11min、19‑21min和27‑29min。本发明方法相较于传统振荡提取方案大大缩短了提取时间，结果稳定，呈现高重复性与再现性。

技术领域

本发明涉及一种飞灰中不同形态砷硒的快速提取方法，属于分析化学技术领域。

背景技术

在全球煤炭消费中，约有近50％的煤炭消耗用于电力行业，大量煤炭燃烧造成了极其严重的痕量元素（TEs）排放问题。目前研究证明，飞灰对砷与硒具有显著的富集作用。单一地以飞灰中砷硒元素的浓度来评价其环境效应是不准确的，不同赋存状态的砷硒与生物可利用性、毒性和迁移性等之间存在着密切关系。目前大部分形态分析研究建立在Tessier法上，后续发展出欧盟认证的BCR方法，但其对砷硒的提取效率均不尽如人意。Wenzel法针对环境介质中砷硒元素形态进行了提取优化，已被广泛应用于各种环境介质中砷硒的分析。但是，传统Wenzel法提取方式为震荡提取，周期较长，故亟需寻求对飞灰中砷硒形态进行快速稳定提取的方法，这一方法仍是分析化学领域研究的热点和前沿课题。

发明内容

本发明针对现有技术问题，提供一种飞灰中不同形态砷硒的快速提取方法，它利用超声空化效应，结合传统方法提取溶液，分别对特异性吸附态、非特异性吸附态与无定形和弱结晶铁铝水合氧化物结合态进行超声辅助顺序提取，该方法相较于传统振荡提取方式极大缩短了时间，并呈现良好的可重复性和再现性。

本发明所述的技术问题是以如下技术方案解决的：

一种飞灰中不同形态砷硒的快速提取方法，所述方法包括如下步骤：

a、飞灰样品前处理：将飞灰样品研磨后经冷冻干燥24h后，过200目筛，将过筛后样品保存于22±1℃、相对湿度为40±5%的干燥器中，进行平衡，备用；

b、非特异性吸附态（形态1）砷硒的提取：形态1砷的提取：称取1g经步骤a处理后的飞灰样品于离心管内，加入25mL、0.05M硫酸铵溶液，常温超声提取11-13min，离心，取上清液过滤进行氢化物-原子荧光光谱分析，残渣B1留用；形态1硒的提取：另外称取1g经步骤a处理后的飞灰样品于离心管中，加入25mL、0.05M的硫酸铵溶液，常温超声提取9-11min，离心，取上清液过滤进行氢化物-原子荧光光谱分析，残渣B2留用；

c、特异性吸附态（形态2）砷硒的提取：形态2砷的提取：向上述步骤b提取非特异性吸附态砷后的残渣B1中加入25mL、0.05M的磷酸二氢铵，常温超声提取23-25min，离心，取上清液过滤进行氢化物-原子荧光光谱分析，残渣C1留用；形态2硒的提取：向上述步骤b提取非特异性吸附态硒后的残渣B2中加入25mL、0.05M的磷酸二氢铵，常温超声提取19-21min，离心，取上清液过滤进行氢化物-原子荧光光谱分析，残渣C2留用；

d、无定型和弱结晶铁铝水合氧化物结合态（形态3）砷硒的提取：形态3砷的提取：向残渣C1中加入25mL、0.2M的草酸铵缓冲溶液，常温超声提取2-3min，离心，取上清液过滤进行氢化物-原子荧光光谱分析，残渣D1留用；形态3硒的提取：向残渣C2中加入25mL、0.2M的草酸铵缓冲溶液，常温超声提取27-29min，离心，取上清液过滤进行氢化物-原子荧光光谱分析，残渣D2留用；