[发明专利]3-甲基-4-硝基-5-(2-芳基-2-三氟甲基)环丙基异噁唑化合物及其制备方法有效
申请号: | 201811328012.1 | 申请日: | 2018-11-02 |
公开(公告)号: | CN109232456B | 公开(公告)日: | 2022-02-11 |
发明(设计)人: | 李峰;王晶晶;刘澜涛;谭德展;裴文龙;武紫燕;王娟 | 申请(专利权)人: | 商丘师范学院 |
主分类号: | C07D261/10 | 分类号: | C07D261/10;C07D413/08;A01P3/00 |
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地址: | 476000 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 硝基 芳基 丙基 异噁唑 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种3-甲基-4-硝基-5-(2-芳基-2-三氟甲基)环丙基异噁唑化合物,其特征在于,所述异噁唑化合物的化学结构如通式I所示:
通式I中Ar为芳香基团,所述的芳香基团为苯基、4-甲基苯基、4-甲氧基苯基、3-甲氧基苯基、2-甲氧基苯基、4-氟苯基、4-氯苯基、4-溴苯基、4-叔丁基苯基、4-苯基苯基、4-二甲基苯基、2-萘基或2-噻吩基。
2.一种如权利要求1所述的3-甲基-4-硝基-5-(2-芳基-2-三氟甲基)环丙基异噁唑化合物的制备方法,其特征在于,制备通式I中所示的异噁唑化合物的化学反应式为:
所述制备方法包括如下步骤:
(1)将所述化学反应式中的3-甲基-4-硝基-5-(2-芳基-2-三氟甲基)乙烯基异噁唑、硝基甲烷、催化剂、无机碱和溶剂加入反应器中,于室温下搅拌反应一段时间,并检测是否已经完全反应;
(2)步骤(1)中的反应完全后,经过洗涤、萃取、干燥、分离、旋蒸、纯化,得到目标产物3-甲基-4-硝基-5-(2-芳基-2-三氟甲基)环丙基异噁唑化合物;
步骤(1)中所述催化剂为四丁基溴化铵、四丁基氯化铵或三乙基苄基氯化铵。
3.如权利要求2所述的3-甲基-4-硝基-5-(2-芳基-2-三氟甲基)环丙基异噁唑化合物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述无机碱为碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯、氢氧化钠、氢氧化钾或醋酸钠。
4.如权利要求2所述的3-甲基-4-硝基-5-(2-芳基-2-三氟甲基)环丙基异噁唑化合物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述溶剂为水、甲苯、乙醇、六氟异丙醇、二氯甲烷、乙醚、四氢呋喃或乙腈。
5.如权利要求2所述的3-甲基-4-硝基-5-(2-芳基-2-三氟甲基)环丙基异噁唑化合物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中于室温下搅拌反应时间为10~13h。
6.如权利要求5所述的3-甲基-4-硝基-5-(2-芳基-2-三氟甲基)环丙基异噁唑化合物的制备方法,其特征在于,采用薄层色谱法检测是否已经完全反应。
7.如权利要求2所述的3-甲基-4-硝基-5-(2-芳基-2-三氟甲基)环丙基异噁唑化合物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述3-甲基-4-硝基-5-(2-芳基-2-三氟甲基)乙烯基异噁唑、硝基甲烷、催化剂、无机碱的投料摩尔比为:3-甲基-4-硝基-5-(2-芳基-2-三氟甲基)乙烯基异噁唑∶硝基甲烷∶催化剂∶无机碱=1∶(3.0~5.0)∶(0.5~1.0)∶(3.0~5.0)。
8.如权利要求2所述的3-甲基-4-硝基-5-(2-芳基-2-三氟甲基)环丙基异噁唑化合物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述溶剂用量为3-甲基-4-硝基-5-(2-芳基-2-三氟甲基)乙烯基异噁唑质量的30~50倍。
9.一种如权利要求1所述的3-甲基-4-硝基-5-(2-芳基-2-三氟甲基)环丙基异噁唑化合物的应用,其特征在于,所述3-甲基-4-硝基-5-(2-芳基-2-三氟甲基)环丙基异噁唑化合物在防治小麦枯纹病菌或黄瓜炭疽病菌中的应用。
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